新國(guó)標(biāo)生活飲用水中二苯胺測(cè)定的解決方案

近日，新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB 5749-2022正式實(shí)施，新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》發(fā)布。

水是生命之源，飲水安全更是直接關(guān)系每個(gè)人的健康和日常生活。

二苯胺主要用于塑料抗氧劑、橡膠的防老劑等，也用作染料和醫(yī)藥中間體。環(huán)境污染時(shí)尤其對(duì)水生生物有高毒性，造成長(zhǎng)期不利影響。其毒性累積，能損害人的神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)及血液系統(tǒng)。

根據(jù)新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8 部分：有機(jī)物指標(biāo)》要求，針對(duì)二苯胺測(cè)定進(jìn)行的方法學(xué)研究結(jié)果。ASHMAR為生活飲用水的檢測(cè)樣品前處理提供了更高效更智能的全自動(dòng)解決方案→

生活飲用水中二苯胺測(cè)定解決方案

儀器設(shè)備

QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀

C??固相萃取柱（ASHMAR C??，500mg/6ml）

高效液相色譜儀

C??液相色譜柱（250mm*4.6mm*5mm）或其他性能相近的色譜柱

試劑

甲醇（HPLC 級(jí)，默克）

乙酸胺（AR 級(jí)，國(guó)藥）

純水

二苯胺（≥99%，CNW）

20%甲醇溶液：量取200ml 甲醇，用純水稀釋至1L。

75%甲醇溶液：量取750ml 甲醇，用純水稀釋至1L。

供試品溶液制備

全自動(dòng)正壓固相萃取儀條件

樣品制備

樣品富集：取100ml 水樣。活化：固相萃取小柱分別用甲醇，純水各10 ml以5ml/min 速度活化。上樣：以5ml/min速度上樣100 ml 樣品。淋洗：10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脫：用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱，停留10min，再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脫收集。用75%甲醇溶液將收集液精確定容到5ml，待分析。

儀器條件

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

二苯胺的色譜圖（0.05μg/ml）

二苯胺空白對(duì)照品溶液與0.05μg/ml 二苯胺溶液疊圖

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中得知，0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10；空白對(duì)照品溶液中無(wú)二苯胺檢出，說(shuō)明本方法具備有良好的專屬性。

二苯胺校準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的濃度之間，濃度與峰面積呈線性關(guān)系，且線性關(guān)系良好，線性回歸方程:y=257162x-138.497；相關(guān)系數(shù)R²=0.99999。

為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)向地表水 （100 ml）中加入上述二苯胺溶液（100μl，100μg/ml）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測(cè)試結(jié)果如下表。二苯胺的加標(biāo)回收率為86.30~87.01%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.46%。

加標(biāo)樣品回收率：

注：GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%