液相色譜柱柱壓升高,是液相色譜分析中常見的問題。這會導致分析結果不準確,甚至無法得到有效的分析結果。造成液相色譜柱柱壓升高的原因有很多,下面就具體介紹一下。
首先,柱篩板堵塞是造成柱壓升高的常見原因之一。通常情況下,堵塞是由于流動相未經過濾或濾膜孔徑過大或濾片損壞而引起的。這時,可以采用反沖的方法去除堵塞物,以恢復正常的系統壓力。此外,排氣閥過濾芯、在線過濾器和保護柱的堵塞也會導致柱壓升高,此時應更換濾芯或清洗。
其次,非特異性吸附也是一種常見的造成柱壓升高的原因。當部分組分在柱子上有較強的非特異性吸附時,且當前所用的流動相難以將它們洗脫時,強保留組分的累積則會造成阻力增大和壓力升高。此時,我們可以使用適當的溶劑沖洗以除去吸附物質。
此外,樣品的沉淀和鹽晶體的析出也可能導致柱壓升高。當樣品所用的溶劑與流動相不一致時,樣品進入柱中時有可能因溶解度降低而沉淀出來,造成壓力升高。在使用較高濃度的緩沖液或添加有緩沖液的流動相后,如果沖洗不徹·底,緩沖液中的無機鹽成分可能會殘留在體系之中。它們會因在新流動相體系中溶解度降低而析出,造成流動相阻力加大,壓力升高。此時,我們應該使用對樣品有較高溶解度的溶劑沖洗,或者使用混溶的溶劑(如異丙醇)徹·底沖洗。
總之,液相色譜柱柱壓升高的原因有很多,需要我們在實驗過程中注意檢查和排除。只有保證柱的良好狀態和流動相系統的正常運行,才能得到準確可靠的分析結果。
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