錳是金屬材料中的重要臺金元索之一。它在鋼中通常以固溶體及化合態形式存在。錳是良好的脫氧劑和脫硫劑,能降低由于鋼中的硫所引起的熱脆性,從而改善鋼的熱加工性能.提高鋼的可鍛性。增加錳的含量,可提高鋼的強度和硬度。
(2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。
(3)王水(鹽酸+硝酸=3+1)。
(4)高氯酸(濃)。
(5)硝酸銀溶液(1.7%)。
(6)過硫酸銨溶液(25%)。
(7)氯化鈉溶液(1%)。
(8)亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標準溶液{c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中,加入50mL NaOH溶液(1mol/L),微熱使其溶解,然后
用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性,加入2g碳酸氫鈉,0.95g亞硝酸鈉,待*溶解后移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
溶液中加入5mL氯化鈉溶液,立即用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
(2)高錳鋼中錳的測定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中,加入10mL混酸乙,低溫溶解,并驅盡氮氧化物。加入80mL水,10mL硝酸銀溶液,40mL過硫酸銨溶液,加熱,煮沸30-40s。取下,靜置1min,流水冷卻至室溫;
加入5mL氯化鈉溶液,搖勻.立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
(3)高鉻鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中.加入10mL王水,加熱溶解.再加入10mL高氯酸,加熱至冒高氯酸白煙,用濃鹽酸使鉻揮發盡,并驅盡Cl-至近干,取下,稍冷。
以下操作同(1)普通鋼及低合金鋼中錳的測定.,
式中 w(Mn)——試樣中錳的質量分數,%;
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積,mL;
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標準溶液對錳的滴定度,g/mL;
m——稱取的試樣量,g。
(1)分析生鐵或鋼中含有石墨碳時,加入25mL水將溶液稀釋,并將石墨碳及硅酸沉淀濾去,用硝酸溶液(2%)洗滌數次。
(2)溶液煮沸時間不能太長,否則分析結果偏低。
(3)標準樣品和試樣溶液滴定速度要求一致。
(4)高鉻鋼等難溶試樣,可先加濃鹽酸初步溶解后,補加適量硝酸處理。
(5)趕Cl-時,要求冒高氯酸白煙時間達1min以上,以后繼續操作至加硝酸銀溶液時應無白色沉淀產生為宜;可適當補加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
錳含量≤10%。
(2)高氯酸(濃)。
(3)混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中,加入25mL濃硫酸,30mL濃磷酸.30mL濃硝酸,用水稀釋至1L。
(4)過硫酸銨溶液(15%)。
(5)EDTA溶液(5%)。
(6)高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]。
(2)標液的曲線 吸取1,3,5,7,9mL高錳酸鉀標準溶液于一組50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,同試樣操作,繪制吸光度和錳量的標準曲線。
(2)碳鋼或低合金鋼可用以下方法:稱取0.1000~0.5000g試樣加20mL混酸溶解.加過硫酸銨5mL,并加熱煮沸1min,冷卻后以水稀釋至50mL。以水作空白測其吸光度。
(3)生鐵試樣溶解后,需將石墨碳濾去,以后按(2)碳鋼或低合金鋼步驟進行。
(2)過硫酸銨溶液(10%)。
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