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為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。
被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質有大概了解。
1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區，以免對儀器造成不可逆損害。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的z高溫度不可超過550℃。若實驗中z高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
5.為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
6.儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將：溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。
9.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1——2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。
11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。
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