藥物在生產加工、包裝運輸等過程中易引入少量雜質。由于工藝改進及產品質控等需要對雜質進行定性定量分析,但往往由于含量低且化合物未知,需要一種靈敏度高且能夠對未知化合物進行定性分析的分析手段。GC/MS能夠滿足這種需求,既能夠采用NIST譜庫對未知化合物進行定性分析、結構鑒定,又能夠對藥物中痕量雜質進行定量分析。本方法以GC-MS檢測口服液中的苯甲酰芽zi堿為例進行說明。
樣品前處理:口服液樣品采用固相萃取的方法進行萃取濃縮,SPE小柱為Trace-B,具體操作步驟見圖4-18。萃取完后采用六氟異丙醇(HFIP)和(PFPA)進行衍生化,氮氣吹干后,乙酸乙酯復溶,GC/MS分析。
GC/MS分析條件圖4-18 口服液樣品前處理過程色譜條件:色譜柱:TR-5MS, 15 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N:260F130P;柱溫:110℃(1 min),30℃/min到240℃(0.1 min),120℃/min到300℃(0.2 min)。進樣口溫度:220℃;不分流進樣,分流時間為1 min;進樣量:2 µL。載氣:氦氣(99.999%),載氣模式:1.5 mL/min(5 min),以7 mL/min升至5 mL/min(0.6 min)。質譜條件:Full scan模式:離子源溫度:200℃,掃描范圍:50-650 amu。SIM模式:離子源溫度:225℃;選擇離子為:318.10,321.10, 438.90, 442.10。PCI SIM模式:離子源溫度:200℃,選擇離子為:318.10, 321.10, 440.10, 443.20。
分析結果本實驗中比較了兩種不同離子源的靈敏度。實驗結果表明采用PCI分析苯甲酰芽zi堿得到的靈敏度更高(見圖4-19),且無雜質干擾。
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