熱分析儀在絕熱材料有哪些應(yīng)用？

對(duì)于絕熱材料的熱傳遞性能的分析，通常使用熱流法導(dǎo)熱儀（HFM）或保護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀（GHP）。使用這些標(biāo)準(zhǔn)化的測(cè)量方法，能夠直接測(cè)得絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)，隨之計(jì)算材料的熱阻。

HFM436測(cè)量絕熱泡沫EPS的導(dǎo)熱

發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）具有密閉式的氣孔、質(zhì)量輕，常用在包裝材料和建筑物隔熱。這類材料在室溫下的導(dǎo)熱系數(shù)一般在0.02～0.045 W/m*K，并且它的機(jī)械強(qiáng)度可以通過(guò)密度來(lái)調(diào)節(jié)。EPS作為建筑絕熱材料，最重要的力學(xué)特性是隨著密度增加，抗壓縮性能越強(qiáng)。對(duì)于大多數(shù)建筑應(yīng)用，EPS的抗壓縮強(qiáng)度為10～60psi，可以滿足許多特定強(qiáng)度要求的應(yīng)用。

該測(cè)試是從同一批次樣品上取出9個(gè)不同的樣品，按照DIN EN 12667標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。從上圖來(lái)看，各個(gè)樣品測(cè)試的結(jié)果偏差不大，平均值在0.04 W/m*K，這與該產(chǎn)品的標(biāo)稱值相符。而且，HFM436的測(cè)試速率比較快，整個(gè)測(cè)試時(shí)間大約15～16min，因此每天可以應(yīng)對(duì)大量的樣品測(cè)試。如果是絕熱泡沫材料需要按照DIN EN 13163來(lái)測(cè)試分析，樣品的測(cè)試次數(shù)影響著λ 90/90 值，這個(gè)值可以通過(guò)測(cè)試結(jié)果得到。

熱質(zhì)聯(lián)用測(cè)試泡沫保溫材料中的發(fā)泡劑

泡沫保溫材料常應(yīng)用在建筑、屋頂、冰箱、冷庫(kù)等場(chǎng)合。發(fā)泡劑對(duì)保溫材料的性能有著重要影響，比如熱導(dǎo)率、阻燃性、毒性和承載性能。早期使用的氟利昂（CFCs，氯氟烴類）和氫化氯氟烴類（HCFs）這類發(fā)泡劑會(huì)進(jìn)入大氣層，消耗地球臭氧層，造成全球變暖，現(xiàn)已被禁止使用。

使用熱重與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（TG-MS）對(duì)保溫材料進(jìn)行分析。在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)，樣品發(fā)生三步失重分別為0.07%，0.31%，2.05%，在230°C下的第三步分解失重不是本次測(cè)試的重點(diǎn)，所以失重臺(tái)階沒(méi)有走完就結(jié)束了測(cè)試。在100°C以下，檢測(cè)到質(zhì)荷比18的離子流信號(hào)峰出現(xiàn)，表明有水分的釋放（表面吸潮的緣故）。質(zhì)荷比28和32分別在152°C和136°C出現(xiàn)寬峰，表明發(fā)泡劑受熱釋放出N2和O2。質(zhì)荷比19，65和69的出現(xiàn)表明發(fā)泡劑分解產(chǎn)物含氟，在高溫下質(zhì)荷比41和44的離子流信號(hào)呈上升趨勢(shì)表明泡沫材料開(kāi)始分解。上述結(jié)果表明利用TG-MS聯(lián)用技術(shù)可以成功研究保溫材料的發(fā)泡劑及其熱穩(wěn)定性。

礦物纖維 - 高溫調(diào)制DSC（TM-DSC）

溫度調(diào)制DSC（TM-DSC）是傳統(tǒng)上常用于測(cè)試聚合物低溫應(yīng)用的工具。STA 449 F1 Jupiter® 和DSC 404 F1 Pegasus®是市面上最早實(shí)現(xiàn)高溫溫度調(diào)制的儀器。下圖所示為絕緣礦物纖維的測(cè)試結(jié)果。在DSC總熱流曲線中，馳豫、氧化和玻璃化轉(zhuǎn)變是重疊的。只有從分離得到的DSC可逆熱流曲線上，才能準(zhǔn)確分析樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變。

礦物纖維隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量

礦棉是一種用途廣泛的材料，主要用于住宅建筑的保溫。本例使用保護(hù)熱板法（GHP 456 Titan）和熱流法（HFM 436 series），對(duì)礦物纖維在 10℃ 到30℃ 之間進(jìn)行循環(huán)測(cè)試，研究其導(dǎo)熱性能。和其他大多數(shù)保溫材料類似，礦物纖維在室溫附近的導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的升高呈線性增加。用不同的測(cè)試儀器得到的結(jié)果有很好的一致性。通過(guò)循環(huán)測(cè)試進(jìn)一步證明，保護(hù)熱板法的測(cè)試精度可以達(dá)到2 %。

擠塑聚苯乙烯泡沫 （XPS）低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量

擠塑聚苯乙烯泡沫（XPS）因內(nèi)含空氣，使其具有適度的柔韌性、低密度和低導(dǎo)熱系數(shù)。XPS以在自然環(huán)境中的耐久性和可靠性。下圖為 GHP 456 Titan® 測(cè)試的50 mm  Styrodur® C泡沫板在 -150 oC到20 oC溫度范圍的導(dǎo)熱系數(shù)。室溫下得到的數(shù)值與理論值具有較好的吻合性。

PUR泡沫熱膨脹

PUR泡沫的熱膨脹行為通過(guò)熱膨脹儀測(cè)試，如下圖所示，材料的各向異性并不明顯。-160 oC 到100 oC溫度范圍內(nèi)y和z方向的CTE值幾乎相同。另外，在每個(gè)方向上都進(jìn)行了重復(fù)性測(cè)試，結(jié)果顯示DIL402C膨脹儀具有良好的再現(xiàn)性。

樹脂滲透礦物棉的固化測(cè)量

采用DEA分析了未固化樹脂對(duì)礦物棉的滲透性。展示了聚酯樹脂在羊毛上的離子粘度和損耗因子與溫度的對(duì)數(shù)關(guān)系。在加熱過(guò)程中，離子粘度大約在70°C以上時(shí)下降，損耗系數(shù)則在相同的溫度范圍內(nèi)增加。這是由于干樹脂的升溫軟化影響。在153°C之上離子粘度持續(xù)增加，一直到237°C左右。這表明離子遷移率降低和代表樹脂的固化過(guò)程。固化過(guò)程在這個(gè)溫度下完成。

碳纖維氈

柔軟的石墨氈由于熱導(dǎo)率低絕熱性能良好，長(zhǎng)久以來(lái)都是作為高溫真空爐體或惰性氣氛爐體里的絕熱材料。另外，氈類樣品密度小，爐體可以達(dá)到更快的升降溫速率，在一定的時(shí)間內(nèi)能實(shí)現(xiàn)更多的加熱冷卻循環(huán)。下圖給出了碳纖維氈樣品從室溫到800°C的LFA測(cè)試結(jié)果。對(duì)于測(cè)試，樣品表面涂覆了特殊的SiC涂層，防止激光穿透樣品及使表面均勻。相對(duì)于樣品而言，涂層非常薄且導(dǎo)熱快，其影響可以忽略。

在碳纖維氈樣品的測(cè)試中，樣品熱擴(kuò)散系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的變化規(guī)律是典型的氈類樣品的變化規(guī)律。由于樣品晶格結(jié)構(gòu)、氣相、輻射及綜合作用對(duì)傳熱的影響，溫度越高，樣品導(dǎo)熱系數(shù)增加的越快。這個(gè)例子充分說(shuō)明LFA 457可以勝任碳纖維氈類樣品的導(dǎo)熱測(cè)試。

礦棉中聚酯樹脂的固化研究

礦棉是一種由礦物或者金屬氧化物制成的纖維，包括玻璃纖維、陶瓷纖維以及石棉等。礦棉是一種用作絕緣和過(guò)濾用的無(wú)機(jī)物，人們通常認(rèn)為玻璃纖維和陶瓷纖維不是礦棉，但實(shí)際上因?yàn)槠渲泻械V物或金屬氧化物，它們也屬于礦棉。礦棉是熔融巖石的一種產(chǎn)物，在接近1600℃的高溫下向熔體中通入蒸汽或空氣制得，在高速旋轉(zhuǎn)的輪子上旋轉(zhuǎn)熔融巖石可得到更多特種產(chǎn)品。在絕緣應(yīng)用中，將纖維和樹脂復(fù)合在一起制成一定尺寸的材料，可以有效減少纖維粉塵的影響。

DEA測(cè)試時(shí)，將IDEX傳感器按壓在用未固化樹脂浸潤(rùn)的礦棉樣品上，圖中顯示的為樣品的離子粘度和損耗因子隨著溫度的變化關(guān)系（縱坐標(biāo)為對(duì)數(shù)坐標(biāo)）。隨著溫度的升高，樣品從60℃開(kāi)始，的離子粘度降低，損耗因子增大，這個(gè)過(guò)程是由樹脂的軟化所致；150-160℃以上（取決于測(cè)試頻率）直到約242℃，樣品的離子粘度增大，這表明此時(shí)樣品的離子遷移率降低，樣品發(fā)生固化；溫度高于242℃時(shí)，樣品固化完成，此時(shí)離子粘度僅發(fā)生微小的降低。

樣品尺寸對(duì)熱流法導(dǎo)熱儀測(cè)試結(jié)果的影響

導(dǎo)熱系數(shù)(或熱阻)是保溫材料主要的熱工性能之一，是鑒別材料保溫性能好壞的主要標(biāo)志。熱流法是測(cè)試絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)方法。耐馳公司推出的新型熱流法導(dǎo)熱儀HFM436操作簡(jiǎn)單，可以快速、精確測(cè)試保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)，滿足業(yè)界對(duì)高性能絕熱材料導(dǎo)熱測(cè)量系統(tǒng)的要求。

為了減小樣品邊緣散熱的影響，按照相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，HFM要求的樣品尺寸通常是30x30cm，但有些情況下難以制得這么大尺寸的樣品，但樣品尺寸太小又會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，為此，本文對(duì)不同尺寸的同一樣品進(jìn)行了測(cè)試，以研究尺寸大小對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的影響。

本文測(cè)試的樣品是多孔保溫板，尺寸是30x30x3cm，首先測(cè)試整塊板，之后將其切割成20x20cm大小進(jìn)行測(cè)試，然后切成15x15cm大小測(cè)試，最后切成10x10cm大小測(cè)試，測(cè)試完成后，再將樣品拼接起來(lái)拍照，形狀如下圖，結(jié)果可見(jiàn)下表。

以30x30cm尺寸樣品的結(jié)果為準(zhǔn)，對(duì)比其他尺寸樣品的結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)，20x20cm尺寸樣品的導(dǎo)熱系數(shù)與30x30cm基本一致（偏差0.15%），15x15cm尺寸樣品的結(jié)果偏差在0.5%以內(nèi)，但10x10cm尺寸樣品的結(jié)果偏差接近10%，說(shuō)明尺寸小至10x10cm時(shí)樣品的測(cè)試結(jié)果就不可靠了，一方面是邊緣散熱影響較大，另一方面樣品尺寸已經(jīng)等同于、甚至略小于檢測(cè)器尺寸（檢測(cè)器的尺寸為10.16x10.16cm），且在放樣時(shí)很難保證樣品位置與檢測(cè)器位置正好重合，因此造成了結(jié)果的較大偏差。

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，用于熱流法導(dǎo)熱測(cè)試的樣品尺寸應(yīng)不小于15x15cm，如果因?yàn)槟承┰?，難以達(dá)到這個(gè)尺寸，則建議：

1.對(duì)于尺寸不小于 10x10cm 的樣品，建議在樣品外圍加一個(gè)保溫?？颍ㄈ缇郯滨ヅ菽馁|(zhì)），框的內(nèi)圈尺寸比樣品略大（樣品剛好能夠放進(jìn)去，且盡量在中間位置），外圍尺寸為30x30cm，框的高度可比樣品厚度略?。ㄈ缂s低3mm）。裝樣時(shí)先把樣品塞到?？蛑虚g，再將框+樣品一起放到儀器中測(cè)試。?？蛞环矫婵梢暂o助裝樣，使樣品位置盡量與傳感器重合（由于模框處于檢測(cè)區(qū)域之外，所以檢測(cè)器實(shí)際檢測(cè)的只有樣品區(qū)域），另一方面可以有效減少樣品周圍的熱散失，有效提高測(cè)試精度。

若樣品尺寸小于 10x10cm，則只能將多片同等厚度的樣品（例如樣品尺寸為8x10cm，則取4片）拼成一個(gè)更大的方形樣品進(jìn)行測(cè)試。

HFM測(cè)量黑色彈性體泡沫的導(dǎo)熱

黑色彈性體泡沫（ArmaFlex）是一種柔軟的、帶有密閉氣孔的絕緣材料，它易于成型，應(yīng)用于各種不同的場(chǎng)合。較低的熱導(dǎo)率以及對(duì)水蒸氣具有較高的抗?jié)B透作用，使得它常用在防止冷凝和節(jié)能場(chǎng)合。這種泡沫材料質(zhì)地柔軟并且耐濕氣，所以在汽車領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。在低于0度它仍然具有良好的柔韌性，所以非常適合用在低溫冷凍場(chǎng)合。

上圖是黑色彈性體泡沫樣品從12°C到47°C范圍的導(dǎo)熱測(cè)量結(jié)果。對(duì)樣品進(jìn)行數(shù)次測(cè)量，每次測(cè)量后都將樣品取出，旋轉(zhuǎn)角度后再重新放入測(cè)量，可以看到多次測(cè)量的結(jié)果重復(fù)性優(yōu)于±1%。該材料的導(dǎo)熱系數(shù)是隨著溫度上升而增大，但是當(dāng)升至較高溫度下時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)的增加不再顯著。

LFA測(cè)試多孔鋁金屬材料

金屬泡沫材料是將起泡劑或氣體注入到熔融金屬中形成獨(dú)立閉孔而成的特殊金屬材料，它們用作抗沖擊吸能材料已有20多年的歷史。為了優(yōu)化生產(chǎn)工藝以及后續(xù)的應(yīng)用，機(jī)械性能和熱物性是非常重要的參數(shù)。這里使用LFA測(cè)量表面均質(zhì)的金屬鋁泡沫材料，使用特殊的SiC膠粘劑將表面多孔結(jié)構(gòu)填充。考慮到需要測(cè)量的是透過(guò)材料厚度方向的熱傳遞，而SiC表面填充對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大。

LFA測(cè)試結(jié)果表明：熱擴(kuò)散隨著溫度升高而逐漸減小，而比熱隨著溫度升高而逐漸增加，符合Debye 定律。導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度變化不大，直到300°C下有略微增加。本案充分證明LFA測(cè)量金屬泡沫材料的導(dǎo)熱性能不存在任何問(wèn)題。

SiC蜂窩結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱測(cè)試

近年來(lái)，環(huán)境保護(hù)越來(lái)越受到重視，基于此種原因需對(duì)柴油機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)排氣系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)。本文針對(duì)蜂窩狀結(jié)構(gòu)的微粒過(guò)濾器進(jìn)行導(dǎo)熱測(cè)試。此部件在工作狀態(tài)下會(huì)承受很大熱負(fù)載，因此對(duì)其導(dǎo)熱性能的研究至關(guān)重要。LFA測(cè)試時(shí)需要求樣品表面平整均勻，對(duì)于面內(nèi)測(cè)試，需使用SiC薄片將表面密封，且SiC不會(huì)對(duì)樣品本身的傳熱造成影響。

結(jié)果表明，樣品在不同方向上的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)有很大不同，其中比熱結(jié)果使用圖中圓形樣品測(cè)試，比熱隨著溫度的升高逐漸增大，與預(yù)期一致且與SiC陶瓷比熱相同。此測(cè)試說(shuō)明LFA457可以測(cè)試非均質(zhì)材料（蜂窩結(jié)構(gòu)）的導(dǎo)熱系數(shù)。

STA測(cè)試礦物棉

簡(jiǎn)介

礦物棉由礦物和金屬氧化物纖維組成，包含玻璃纖維、陶瓷纖維和礦石纖維。由礦物棉制成的板材和卷材在隔熱和隔聲方面性能較差，因而主要用作過(guò)濾和絕緣。此外礦物棉通常也含有粘合劑和防塵油。

測(cè)試結(jié)果

STA測(cè)試結(jié)果顯示在600°C之前樣品出現(xiàn)3個(gè)失重臺(tái)階，這是由于潮氣的蒸發(fā)和有機(jī)粘合劑的燒失，而后者伴隨有強(qiáng)烈的放熱峰。在728°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階，比熱增加了0.41 J/g*K。在950°C出現(xiàn)熱焓為287 J/g的結(jié)晶放熱峰，在1050°C到1250°C出現(xiàn)熱焓為549 J/g的熔融吸熱峰。在700°C以上出現(xiàn)的少量失重可能是雜質(zhì)的氧化與蒸發(fā)所致。

DMA242測(cè)試聚氨酯泡沫

聚氨酯（PU）是由有機(jī)單元骨架與氨基甲酸酯鏈段相連而成。取決于在生產(chǎn)過(guò)程中所添加的化學(xué)品，可以得到各式各樣的聚氨酯材料比如有硬質(zhì)的、柔韌的或易成型的、泡沫、固體塊狀的等。聚氨酯材料在耐用彈性體、高性能粘合劑、纖維等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，聚氨酯泡沫有時(shí)也用在輪胎、汽車座椅和絕緣材料等場(chǎng)合。

下圖是聚氨酯泡沫的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）分析曲線，儲(chǔ)能模量（黑色曲線，1Hz）在-84°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變。我們可以看到，聚氨酯泡沫的玻璃化溫度與頻率有關(guān)，從1Hz下的-84°C遷移到33Hz下的-77°C，相差有7°C之多。測(cè)試頻率越高，特征轉(zhuǎn)變溫度向高溫移動(dòng)。

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