在藥品生產(chǎn)中，純化水用途廣泛，被用做溶劑、清潔劑、輔料、純蒸汽和注射用水的原料等，從原料到制劑產(chǎn)品，對(duì)純化水的使用貫穿生產(chǎn)的全過程。因此純化水的質(zhì)量控制在制藥企業(yè)的生產(chǎn)管理中至關(guān)重要。純化水不揮發(fā)物項(xiàng)目測(cè)試屬基礎(chǔ)必檢項(xiàng)目之一，其難點(diǎn)在于中國(guó)藥典要求的0.3mg恒重值，測(cè)試人員需在水浴鍋、鼓風(fēng)干燥箱、干燥器和分析天平間反復(fù)操作以達(dá)到實(shí)驗(yàn)停止條件。傳統(tǒng)測(cè)試方法具有效率低、操作重復(fù)繁瑣、恒重難、需人工值守等缺點(diǎn)。

      總的來(lái)說(shuō)，中國(guó)藥典對(duì)純化水的項(xiàng)目要求和歐美藥典相比，指標(biāo)上較為嚴(yán)苛。

3.1 材料與儀器

蒸餾水（一級(jí)），邦飛；

氯化鈉（分析純），西隴科學(xué)；

純化水（添加氯化鈉），樣品1~樣品5，客戶提供；

分析天平（分度0.1mg），AR224CN，OHRUS；

AUTO ZF3600總遷移量及不揮發(fā)測(cè)定儀，廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司

3.2 測(cè)試過程

樣品準(zhǔn)備：稱取0.0940g氯化鈉加入到裝有1000mL蒸餾水的容量瓶中，搖勻。分別用量筒量取100mL到AUTO ZF3600總遷移量及不揮發(fā)測(cè)定儀的自動(dòng)加料的溶劑放置皿中，取7個(gè)平行樣，同時(shí)做3個(gè)空白溶液。共10份待測(cè)溶液。另用量筒量取100 mL樣品1加入到溶劑放置皿，每個(gè)樣品取3個(gè)平行樣。共15份待測(cè)溶液。

參數(shù)設(shè)置：空杯加熱時(shí)間60min，空杯冷卻時(shí)間60min，水浴蒸發(fā)時(shí)間300min，殘?jiān)阒丶訜釙r(shí)間60min，殘?jiān)阒乩鋮s時(shí)間60min，腔體加熱溫度105℃，腔體冷卻溫度29℃，水浴溫度100℃。加料方式：自動(dòng)（非暫停），恒重標(biāo)準(zhǔn)值0.30mg。

3.3 結(jié)果與討論

      通過添加已知量的氯化鈉為不揮發(fā)物到純化水中，模擬已知結(jié)果的純化水不揮發(fā)物項(xiàng)目測(cè)試，來(lái)驗(yàn)證AUTO ZF3600總遷移量及不揮發(fā)測(cè)定儀的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度與精密度。空杯恒重稱量，殘?jiān)阒胤Q量均2 輪完成恒重，恒重差值＜0.3mg。氯化鈉溶液重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。氯化鈉溶液梯度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

     由表2的數(shù)據(jù)分析可知，設(shè)計(jì)添加量為9.4mg/100mL，實(shí)測(cè)不揮發(fā)物為9.4mg，RSD 為0.73%，AUTO ZF3600總遷移量及不揮發(fā)測(cè)定儀在重復(fù)性測(cè)試中有良好的精密度。

      由表3數(shù)據(jù)分析可知，在添加量較低的值（0.3 mg）和藥典規(guī)定限值附近的值（0.9mg、1.1mg）均能準(zhǔn)確稱量，結(jié)果準(zhǔn)確性良好，平行樣之間無(wú)偏差。

      純化水中的不揮發(fā)物項(xiàng)目是制藥行業(yè)的基礎(chǔ)必檢項(xiàng)目之一，其質(zhì)量直接影響到藥品質(zhì)量。使用傳統(tǒng)測(cè)試方法，難以滿足中國(guó)藥典規(guī)定的0.3mg恒重標(biāo)準(zhǔn)值。現(xiàn)階段，智能化儀器采用集成化的技術(shù)革新，可輕松實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、高效化的測(cè)試。本文通過研究添加已知量的氯化鈉作為不揮發(fā)物，對(duì)純化水樣品進(jìn)行重復(fù)性與梯度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，純化水不揮發(fā)物項(xiàng)目使用智能化設(shè)備后，測(cè)試結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確度與精密度，同時(shí)解決了純化水不揮發(fā)物項(xiàng)目恒重難，耗時(shí)長(zhǎng)，數(shù)據(jù)無(wú)法溯源等行業(yè)難題。