氣相色譜儀在使用過程中,難免會出現一些故障,因此我們的技術人員除了需要了解清楚色譜儀的使用方法之外,對一些常見故障要如何排除也應該有所了解,以下是泰特儀器為大家介紹的一些氣相色譜儀常見故障排除方法。
1.儀器啟動不正常,接通電源后,儀器無反應或初始化不正常。
A.關機并拔下電源插頭,檢查電網電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。
D.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據提示進行相應的檢查。
E.如果馬達運轉正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常,而馬達運轉不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
G.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,并進行觀察。
H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障
2.溫度控制不正常,不升溫或溫度不穩定。
A.所有溫度均不正常時,先檢查電網電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現象。
3.點火不正常
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。
C.觀察點火絲是否發紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下,FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應的電路部分。
E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節是否正常,否則檢查相應的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現象。
H.檢查檢測器內部是否存在漏氣現象。
4.出部分反峰
A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現反峰,此時氣路中應加接穩壓裝置。
F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數過于接近,也會出現一部分或全部的反峰。
5.出峰后零點偏移
A.各氣體流量是否正常(數值、穩定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。
C.檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件。
D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
F.減少進樣量。
G.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。
6.基流過大、無法調零
A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象,應對進樣器部分進行清洗。
7.基線扭動
發現基線扭動時,請先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小:
1).檢查使用的空氣是否有污染現象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系,否則維修空氣壓縮機。
3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染現象:
1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
8.基線漂移過大
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進樣口有污染現象,請進行下列項目的檢查:
1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
9.進樣不出峰
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
1).檢查點火線圈是否發紅,如果不發紅應該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
C.調零也不正常時,要考慮是否電路系統的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。
2).檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
10.噪聲過大
A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進行下列項目的檢查:
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產生過大噪聲:
1).檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查空調器等冷暖設備的排風是否正對著氣相色譜儀,請改變風向或更換儀器的位置。
D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進樣口有污染現象。
E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質,并對色譜柱進行老化。
11.全部出反峰
A.檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確,必要時更改正負極性的設置即可。
關于氣相色譜儀常見故障排除方法的全部介紹就是這些,除了了解氣相色譜儀一些常見故障的排除方法之外,大家在日常的使用過程中也應該對一些有損耗的零部件及時更換,以免影響色譜儀的使用壽命。
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