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Turbiscan-DNS 實(shí)時(shí)在線(xiàn)研究乳化過(guò)程

來(lái)源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)   2023年02月16日 17:38  

介紹:

在不同的乳化過(guò)程中,為尋找的工藝需要高水平的專(zhuān)業(yè)知識(shí)來(lái)不斷篩選出合適的條件(如混合葉片形狀和均質(zhì)化類(lèi)型、速度參數(shù)或者時(shí)間……)。通常需要在整個(gè)乳化過(guò)程之后外加粒度分析儀進(jìn)行粒度測(cè)量來(lái)判斷研究乳化過(guò)程的工藝好壞。這需要繁瑣的來(lái)回采樣和儀器準(zhǔn)備,限制了實(shí)時(shí)分析的可能。Turbiscan®是直接穩(wěn)定性測(cè)量的領(lǐng)先技術(shù),由于Turbiscan-DNS型號(hào)獨(dú)具特色的TLOOP循環(huán)功能,為實(shí)時(shí)乳化粒徑測(cè)量提供了一個(gè)快速且更加方便實(shí)用的方法。


· 實(shí)時(shí)在線(xiàn)

· 不稀釋不破壞

· 快速實(shí)用


Turbiscan-DNS如何實(shí)現(xiàn)?

Turbiscan技術(shù)基于靜態(tài)多光散射(SMLS),包括用紅外光源照射樣品,并獲取背散射(BS)和透射(T)信號(hào)。

公式:BS and T = f(φ, d, np, nf)


根據(jù)Mie米氏理論,儀器的BS(背散射光信號(hào))和T(透射光信號(hào))與顆粒的濃度(φ)以及顆粒的大小(??)直接相關(guān),連續(xù)相折射率 (????) 和分散相折光率(????) 是固定參數(shù)。BS和T的測(cè)量可以通過(guò)儀器掃描獲得,并以此信號(hào)間接換算出顆粒粒徑或濃度。樣品在沒(méi)有任何稀釋的情況下就可以使用Turbiscan-DNS進(jìn)行測(cè)試。Turbiscan-DNS型號(hào)可以提供均勻性和穩(wěn)定性測(cè)量,也可以在非常高的頻率下進(jìn)行快速在線(xiàn)測(cè)量。


此外,Turbiscan DNS包含了兩個(gè)用于在線(xiàn)表征分散狀態(tài)和分散性的功能:一個(gè)是混合功能(TMIX),用于直接在測(cè)量池內(nèi)使用攪拌棒進(jìn)行自動(dòng)快速配方篩選。另一個(gè)為循環(huán)功能(TLOOP),用于中試放大或?qū)崟r(shí)流程優(yōu)化。



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實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>研究?jī)煞N不同的乳化方法的效率:超聲(US)和工業(yè)分散器(Utraturrax-UT)

乳液類(lèi)型:20%O/W乳液,用1%吐溫80作為乳化劑。

樣品制備:表面活性劑與水混合。在磁力攪拌下將油加入到水/表面活性劑溶液中,攪拌2分鐘以形成預(yù)混合物。將預(yù)混合物在不同的振幅和速度下均化15分鐘:

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實(shí)驗(yàn)過(guò)程:BS和T的測(cè)量是在均質(zhì)過(guò)程中使用TLOOP功能直接進(jìn)行的:通過(guò)循環(huán)泵將乳液泵入和泵出Turbiscan池,從而與配方“反應(yīng)器(實(shí)驗(yàn)釜)”形成循環(huán)回路。這種在線(xiàn)設(shè)置可直接測(cè)定混合條件下的天然粒徑。無(wú)需人工采樣,每秒可采集多達(dá)10次數(shù)據(jù)。這確保了在沒(méi)有任何稀釋或外力的情況下,對(duì)顆粒演變(尺寸、濃度)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

下圖說(shuō)明了不同乳化工藝條件下的平均粒徑(dSMLS)隨時(shí)間的變化。

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圖1.在不同均質(zhì)條件下乳化液粒度隨著時(shí)間的關(guān)系


UT VS 超聲波

在均質(zhì)化過(guò)程中,兩個(gè)方式下的樣品粒度變化顯著不同。在最初的幾分鐘內(nèi),Ultraturrax的效率更高,樣品粒度更小。然而,從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看,它的效率會(huì)下降,最終,超聲波破碎產(chǎn)生了更小的液滴。


分散能量的影響

從圖1的圖表中,可以根據(jù)分散工具的不同轉(zhuǎn)速來(lái)評(píng)估初始階段形成的液滴尺寸。圖2顯示了10分鐘后的最終顆粒尺寸。

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圖2.超聲和ultraturrax乳化10分鐘后的粒徑

圖2提供了對(duì)該過(guò)程的另一個(gè)層次的理解:在整個(gè)乳化過(guò)程中,超聲波產(chǎn)生更細(xì)的乳液(液滴尺寸更小)對(duì)于UT而言,在轉(zhuǎn)速>15 000rpm的速度下工作對(duì)顆粒粒徑達(dá)到微米尺寸再減小非常有用的。而且轉(zhuǎn)速越高,粒度會(huì)越小。


而對(duì)于超聲波,盡管能量范圍很廣,但能量的百分比高低對(duì)最終液滴尺寸的影響并不明顯,在達(dá)到30%以上后,對(duì)粒徑減小的作用就會(huì)下降,只是更高的能量百分比有助于加快尺寸減小這一個(gè)過(guò)程。


總結(jié):

具有TLOOP功能的Turbiscan®技術(shù)能更快速實(shí)時(shí)在線(xiàn)研究乳化的工藝和過(guò)程。這也是使用了TLOOP模塊的Turbiscan參與乳化過(guò)程篩選的優(yōu)勢(shì)所在。

節(jié)省時(shí)間

乳化過(guò)程中在線(xiàn)監(jiān)測(cè)乳化粒徑,無(wú)需手動(dòng)取樣。該模塊直接連接到配方“反應(yīng)器(反應(yīng)釜)”。因此,節(jié)約了使用傳統(tǒng)粒度分析儀進(jìn)行采樣和準(zhǔn)備測(cè)量所需的大量時(shí)間。

不稀釋不破壞樣品

而其他技術(shù)需要高水平的稀釋或附加力,其對(duì)顆粒尺寸的影響不能忽略。

分散工藝穩(wěn)定性一體化

一旦選擇了在設(shè)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到所需粒度的工藝,Turbiscan技術(shù)也可以幫助調(diào)整配方性質(zhì)和穩(wěn)定性。


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