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固相萃取的詳細(xì)流程解讀
固相萃取儀將固相萃取的各個(gè)步驟有效的集成于一個(gè)平臺(tái)，可實(shí)現(xiàn)整個(gè)固相萃取過(guò)程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動(dòng)操作，大大提高了樣品前處理的效率，將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來(lái)，使樣品前處理更快捷、高效。
固相萃取儀的流程解讀
第一步：活化
SPE一般是用一定體積的有機(jī)試劑和一定體積的水溶性試劑進(jìn)行分步過(guò)柱來(lái)實(shí)現(xiàn)活化過(guò)程。活化有如下兩個(gè)目的：
通過(guò)有機(jī)試劑和水溶性試劑過(guò)柱來(lái)去除小柱中自帶的一些雜質(zhì)，避免系統(tǒng)污染和對(duì)上樣效果的影響。
使填料表面的官能團(tuán)更有序的舒展開(kāi)，為后面的上樣液增大接觸面積，起到更好保留的作用。
活化之前高聚物的結(jié)構(gòu)排布是不規(guī)則的，很多結(jié)構(gòu)都是像“毛線團(tuán)”一樣緊緊抱在一起的。這就會(huì)造成很多官能團(tuán)被包裹在“線團(tuán)”里面，起不到很好的與目標(biāo)物接觸并起到保留作用。所以活化后這些結(jié)構(gòu)排布就會(huì)變得非常有秩序，增大了與目標(biāo)物的接觸面積，也就會(huì)很好的保留住目標(biāo)物了。
第二步：上樣
經(jīng)過(guò)活化后，我們就可以把經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣本進(jìn)行上樣操作了。上樣后目標(biāo)物就會(huì)牢牢的被保留在SPE填料上，當(dāng)然也會(huì)有一些性質(zhì)和目標(biāo)物類(lèi)似的雜質(zhì)被保留在SPE上。其余的雜質(zhì)就會(huì)直接隨著上樣液流出來(lái)
第三步：淋洗
淋洗的目的就顧名思義了，就是把雜質(zhì)淋洗下來(lái)，避免對(duì)色譜柱和儀器的污染，也會(huì)減少雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物檢測(cè)的干擾，這個(gè)減少干擾也就是所謂的減少基質(zhì)效應(yīng)。
第四步：洗脫
洗脫就是用試劑來(lái)破壞目標(biāo)物與填料間的作用力，從而將目標(biāo)物從填料上分離并收集起來(lái)。
第五步：氮吹復(fù)溶
此過(guò)程為可選步驟，通常有兩種情況會(huì)需要氮吹復(fù)溶操作。一是洗脫液與初始流動(dòng)相差別較大，如果直接進(jìn)樣的話可能會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的溶劑效應(yīng)，影響峰型，因此需要氮吹揮干后用初始流動(dòng)相復(fù)溶后進(jìn)樣分析。二是儀器檢測(cè)的靈敏度達(dá)不到實(shí)際樣品分析要求時(shí)，可氮吹揮干后用小體積復(fù)溶液復(fù)溶，增大目標(biāo)物濃度后再進(jìn)樣分析。
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