前言：

大米，是中國大部分地區(qū)人民的主要食品，除了含有碳水化合物，還含有米谷蛋白，脂肪，B族維生素以及多種微量元素等。大米作為人們生活中的重要食品，其衛(wèi)生質(zhì)量直接關(guān)系著人的身體健康，大米中含有多種元素，含量較高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，較低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米還含有較豐富的Se元素，這些元素在人體的新陳代謝過程中起著重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金屬超標(biāo)，可引起人類疾病。因此，測定大米中各元素的含量具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

本文參考《GB5009.268-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理，LabMS 3000 ICP-MS測定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅、鋅6種元素，碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，該方法準(zhǔn)確簡單高效。

1. 實(shí)驗過程

1.1. 儀器設(shè)備：

LabTech  REVO微波消解儀，萊伯泰科；

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科；

1.2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：

各元素曲線系列點(diǎn)濃度如表1所示：配置20ppb的混合內(nèi)標(biāo)，在線加入。

表 1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

1.3.樣品前處理：

微波消解方法：稱取0.2～0.3g（精確至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙氧水，旋緊罐蓋，按照表2中溫度程序消解樣品。

表 2 微波消解參考升溫程序

程序運(yùn)行完畢后，冷卻取出，打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時做空白實(shí)驗。

1.4. 儀器參數(shù)：

表3   LabMS 3000 的儀器參數(shù)

2. 測試結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：經(jīng)測試，所有元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

表4    6種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線

2.2  檢出限：

樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD后，以取樣量為 0.5 g，定容體積為50 mL時，6種元素的方法檢出限為0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，見表5。

滿足GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)里要求的檢出限。

表5 各元素的檢出限及標(biāo)準(zhǔn)檢出限

2.3  精密度及準(zhǔn)確性

采用LabMS 3000測定大米粉成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10185 (GSS-18)3個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)論：

本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理，LabMS3000測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉 GBW10185（GSS-18）中6種金屬元素含量，各元素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法精密度在 1.7%～4.0%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好。

結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。