一、儀器參數
1.工作壓力:100MPa;
2.工作溫度:180℃;
3.真空度:-0.098MPa;
4.加熱功率:1KW;
5.鑄體缸有效容積:φ40×260、φ27×260(玻璃管尺寸);
6.鑄體介質注入最小有效孔喉半徑0.2µm。
二、儀器的組成
該儀器主要由真空灌注系統、高壓灌注及加溫固化系統組成。
三、工作原理
巖石鑄體技術從提出到發展已經有了近五十年的歷史。國內地質部門、石油部門、主要利用巖石鑄體和鑄體片來研究儲層巖石孔隙含量、類型及分布。
其工作原理是:將液態的浸染劑在真空加壓的條件下注入到巖石孔喉里去并加溫使其固化。固結后的巖石中,凡被浸染劑占據的空間,即為巖石連通的孔隙喉道空間。將注入浸染劑的巖石進一步加工成巖石薄片,即為鑄體薄片。若將注入了浸染劑的巖石用酸處理,溶蝕掉組成巖石的碎屑礦物、巖塊和膠結物,即成為巖石孔隙的空間結構。
工作流程圖如下:
接收樣口——樣品制備——配制液態浸染劑——真空灌注——加壓灌注——加溫固化——分樣——磨鑄體薄片、鑄體樣品酸蝕
四、操作步驟
1.樣品制備:
⑴.切割樣品:按照分析目的在巖樣上選取代表性的部位進行切割。一般把巖樣切成18×18×6mm或24×24×6mm的方塊,也可以用直徑為2.5cm的空心鉆頭鉆取后再用切片機切成約6mm的巖樣,并編號。
切割巖樣設備可用本廠生產的DKJ-2型切片機或QY-1型切樣機,鉆取樣品可用本廠生產的TZ-2型巖心鉆取機或ZQ-1型鉆取機。
⑵.洗樣:對于含油樣品首先要放在洗油設備中洗油,一般用氯仿溶劑或1︰4的酒精苯溶液,直到巖樣中不含油為止。經過洗油后的巖樣放進超聲波清洗器中,再用水超洗約4分鐘。
洗油設備可選用本廠生產的DY-4型巖樣快速洗油儀。
⑶.烘干:將樣品放在干燥箱中4小時,溫度控制在105℃-110℃間,烘去水分,待自然冷卻后放入干燥器中備用。
⑷.裝樣:將編好號的樣品按順序依次放入干凈的玻璃管內,并及時作好裝樣記錄,每塊樣品之間用云母片隔離,目的是為了便于以后分開樣品,距離玻璃管口3cm處停止裝樣。
2.染色樹脂的配制:
巖石鑄體用的浸染劑是染色樹脂,它的主要成分是環氧樹脂,以及其它試劑。
配制方法是:用燒杯在天平稱取一定量的8828環氧樹脂,并按比例稱取稀釋劑501,用玻璃棒充分攪拌均勻后,再按比例稱取固化劑594,攪拌均勻后,按比例加入染料,使其充分攪拌均勻;整個配制過程在70℃的恒溫水浴中進行,以得到充分溶解的染色樹脂。
3.真空灌注:
打開閥2,其余閥全部關閉,將裝好樣品的試管放入真空灌注釜內并密封好,將配制的藥品倒入藥品瓶中,并將藥品瓶放入水浴鍋中,加熱到70℃左右,使其變得容易流動。
將藥品瓶與真空灌注釜上閥門連接,打開真空泵開關,抽真空,當系統內真空與當天大氣壓相比相差400pa時,根據不同巖性抽空1~4h,如果達不到時,最多也不能差2個mm泵柱,否則應仔細檢查流程的密封原因,排除故障,然后將藥品瓶內的染劑注入到樣品管中,并淹沒樣品10mm以上灌注完畢,再繼續抽空15~30分鐘,以不冒氣泡為準,停泵,打開閥1接通大氣,打開真空灌注釜取出樣品管待加壓、加溫灌注用。
注意以上工作結束后,一定要把樣品管處的浸染擦凈,避免加溫固化時,使樣品管粘結在高壓容器上。
關閉真空泵后,須立即打開閥7,使真空泵接通大氣。
4.加壓灌注及加溫固化:
⑴.放樣品管:將真空灌注結束的樣品管放入高壓容器,放時動作要緩慢、準確,要盡量避免將空氣壓入油液,并不使浸染劑液溢出在高壓容器的任何部位,以免粘結。
⑵.打開閥3、閥4,其余閥全部關閉,打開真空泵對鑄體缸抽空,當達-0.098Mpa時,打開閥5吸油,關閉閥3、閥4繼續吸油。關真空泵,開閥7,使真空泵接通大氣。鑄體缸內吸滿油后關閥5。
⑶.電動泵操作說明:
連續按SET鍵,顯示RL1再按SET鍵
顯示第一極限值,按“▽”或“△”可改變此值;
按SET鍵,顯示RL2再按SET鍵
顯示第二極限值,按“▽”或“△”可改變此值;
按SET鍵,顯示RH1再按SET鍵
顯示第一極限值回差值,按“▽”或“△”可改變此值;
按SET鍵,顯示RH2再按SET鍵
顯示第二極限值回差值,按“▽”或“△”可改變此值;
設定好參數后,按確認鍵,確認。
進泵打壓,泵至(RL1值+RH1值)時自動停泵,當泵壓降至RL1值時自動進泵。
由于外界原因泵壓升至RL2值時自動退泵,當泵壓降至(RL2值-RH2值)時自動停泵。
設定RL1、RL2、RH1、RH2時注意
RL1<RL1+RH1<RL2-RH2<RL2
由于慣性(慣性大小與反應釜容積有關)
泵打壓至RL1+RH1停泵后,壓力可能會超過RL1+RH1值。
退泵至RL2-RH2停泵后,壓力可能會低于RL2-RH2值。
為防止慣性引起泵的誤動作或失控,盡量將RL1值與RL2值離遠一點。
不要使RL1+RH1=RL2-RH2
舉例:
泵的設置為:
RL1=20MPa
RL2=24MPa
RH1=1MPa
RH2=1MPa
進泵加壓時,當泵壓增至RL1+RH1=21MPa時自動停泵;
當泵壓降低RL1=20MPa時自動進泵;
當泵壓由于外界原因升壓至RL2=24MPa時自動退泵;
退泵時壓力下降,當泵壓降至RL2-RH2=23MPa時自動停泵;
吸液時,打開儲水罐上閥門,關閉泵至反應釜的閥門。
排液時,關閉儲液罐上閥門,打開泵至反應釜的閥門。
⑷.升溫:打開容器加熱開關,將控溫儀設定到100℃,到100℃時,恒溫開始。恒溫1小時后,控溫儀設定到160℃,到160℃時恒溫開始。恒溫4小時,關閉電源,退泵到零。放一夜自然冷卻后,打開封頭,取出樣品管。
溫控儀采用程序升溫溫控儀,具體設定方法參見其說明書。
注意:升溫時會產生很高的回壓,要隨時降低壓力,當環氧樹脂
聚合時,壓力不斷下降,此時需不斷補充壓力。用電動泵設置好上、下限控制壓力,電動泵會自動升壓、降壓。
5.分樣:
將加壓灌注后樣品管,用小錘小心敲碎,并用刀按裝樣順序分開樣品,放入標簽處,待磨片或酸蝕用。
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