国产一卡2卡三卡4卡麻豆_了解最新日韩草逼视频_h片在线播放一区_国产激情影视在线_好了av四色综合无码久久_欧美黑白双插OOR720P_日本精品中文字幕在线_秋霞午夜手机影院_亚洲国产一区二区3da毛片_欧美杂交深喉video中文字幕

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>其他文章>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

吹掃捕集使用中的問題

來源:泰通科技(廣州)有限公司   2022年11月10日 10:22  
   為使測定結(jié)果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
  溫度作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。
  其中有三個溫度需要控制:
  (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。
  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達450℃,但大部分環(huán)境分析的標準均采用200℃左右。
  (3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
  吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
  3>吹掃時間
  原則上講,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右。
  4>解吸條件的選擇
  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
  解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗來確定優(yōu)佳的解吸時間和高的解析溫度。
  解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響
  其他
  (1).適當使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
  使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質(zhì)量。(如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管)。一般實驗結(jié)束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
  (2).應(yīng)盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。
  將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。
  (3).吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應(yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié)到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
  氣體連接管:管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
  溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應(yīng)在以上所有條件都確定之后進行。
  通常來說,溶劑吹掃時間增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間到達一定時,氣相-液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即為的吹掃時間設(shè)置值。

免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
主站蜘蛛池模板: 锡林郭勒盟| 津南区| 化德县| 台南市| 杨浦区| 林周县| 正宁县| 晋江市| 谷城县| 庄浪县| 大荔县| 花垣县| 新余市| 靖州| 高州市| 大足县| 德保县| 宜良县| 佛冈县| 伊吾县| 高要市| 云南省| 清丰县| 铜山县| 淮阳县| 左云县| 沾益县| 呼和浩特市| 安化县| 桑植县| 海宁市| 安丘市| 许昌县| 牟定县| 汽车| 府谷县| 剑阁县| 上栗县| 城口县| 鹤山市| 碌曲县|