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揮發(fā)酚快速測(cè)定儀在使用過(guò)程有哪些注意事項(xiàng)
揮發(fā)酚測(cè)定儀能快速準(zhǔn)確的測(cè)定揮發(fā)酚的含量值，濃度直讀。采用進(jìn)口光源，可連續(xù)使用十萬(wàn)小時(shí)，窄帶干涉、軟件陷阱等優(yōu)良技術(shù)，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好。
但是在使用過(guò)程中，有幾點(diǎn)需要注意的事項(xiàng)
第一是水樣的前處理。揮發(fā)酚在測(cè)定過(guò)程中必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)蒸餾處理以消除顏色、渾濁、以及金屬離子等的干擾。一般以甲基橙為指示劑，加磷酸酸化后，水樣呈紅色然后進(jìn)行蒸餾。
水樣的顏色變化或不顯紅色可能有一下幾種情況：
(1)。蒸餾時(shí)水樣由紅色變?yōu)辄S色，通常是水樣中的堿性難溶鹽類(lèi)在加熱后消耗了水樣中的酸，而使水樣中的甲基橙指示劑變黃。因此，為保證水樣始終為酸性，使水樣中的揮發(fā)酚能較*地被蒸餾出來(lái)，酸化時(shí)所加磷酸應(yīng)稍過(guò)量。
(2)。蒸餾時(shí)水樣中紅色退去或水樣一直不顯紅色，通常因?yàn)樗畼又泻醒趸镔|(zhì)氧化分解了甲基橙指示劑而使紅色退去，為此在酸化時(shí)加指示劑也應(yīng)稍過(guò)量些，或在必要時(shí)加入幾滴飽和亞硫酸鈉溶液以還原水樣中的氧化物質(zhì)。
(3)。含高鹽度、高硬度的水樣在蒸餾時(shí)，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，蒸餾瓶?jī)?nèi)樣品中鈣、鎂等離子濃度相應(yīng)增加，同時(shí)一部分磷酸被消耗，使蒸餾液酸度不足，而造成蒸餾液從橙紅色逐漸變?yōu)榫G色，同時(shí)發(fā)生暴沸現(xiàn)象。這要通過(guò)增加磷酸的用量和玻璃珠，同時(shí)適當(dāng)控制蒸餾液溫度來(lái)解決。
另外，對(duì)于一些復(fù)雜水樣，還有可能遇見(jiàn)更為特殊的情況：
比如在測(cè)定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時(shí)，偶爾會(huì)遇到餾出液帶色，特別是一些煤化工、染料化工企業(yè)。由于水樣中化合物成分復(fù)雜，存在高濃度的有機(jī)物或染色物質(zhì)，在蒸餾過(guò)程中餾出液帶色。這樣的情況可以考慮增加蒸餾體積，將餾出液分成兩份，一份不加顯色劑用氯仿萃取做為本底值，一份加顯色劑顯色萃取，減去本底值和空白值所得結(jié)果為樣品濃度。
再比如有些石油化工企業(yè)的廢水，水中存在沸點(diǎn)低于230攝氏度的石油制品，能與揮發(fā)酚一同蒸出，使餾出液混濁，影響測(cè)定結(jié)果。此時(shí)可以用二次蒸餾的方式，用固體氫氧化鈉將水樣pH值調(diào)至12.0~12.5，使酚生成酚鈉，再加適量有機(jī)溶劑萃取并除去油類(lèi)，剩余水相再用磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0以下蒸餾。
揮發(fā)酚測(cè)定需要注意的第二點(diǎn)是試劑。
除了我們之前提到的顯色劑4氨基安替比林需要提純外，其他試劑也需要進(jìn)行關(guān)注。
一是緩沖溶液。分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，4氨基安替比林與酚反應(yīng)時(shí)所需pH值為10正負(fù)0.2，pH值大或小都會(huì)影響顯色而干擾測(cè)定。現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中大部分采用氨水 氯化銨緩沖體系，氨的揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致緩沖液的pH降低，故應(yīng)少配現(xiàn)配，低溫保存，使用中防止反復(fù)開(kāi)蓋。
二是氯仿。若氯仿試劑含有雜質(zhì)或水份時(shí)應(yīng)做相應(yīng)的處理。可以在氯仿試劑中加入少量在100度烘干1小時(shí)的活性碳，并搖勻放置一天后，用中速定性濾紙過(guò)濾后即可。但要做好防，氯仿具有毒性。
三是純水，應(yīng)為無(wú)酚水，如果空白異常需檢查水的質(zhì)量。
揮發(fā)酚測(cè)定需要注意的第三點(diǎn)是操作過(guò)程。
第一。在加入顯色劑的過(guò)程中每一步都要混合均勻，次序不能顛倒，否則會(huì)導(dǎo)致顯色結(jié)果嚴(yán)重偏低。
第二。4氨基安替比林測(cè)揮發(fā)酚，在常溫下大約5分鐘顯色*，穩(wěn)定30分鐘后逐漸退色。因此放置10分鐘后盡快用氯仿萃取，將紅色安替比林染料提取到氯仿中。
第三。加氯仿后劇烈振蕩2分鐘，每個(gè)分液漏斗中振蕩每次力度要均勻，以保證萃取充分均勻，然后靜置10分鐘提高氯仿的萃取率。
第四。溶液萃取靜置分層后分別用干脫脂棉擦干每個(gè)分液漏斗頸管內(nèi)壁，比色時(shí)應(yīng)棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液，并用萃取液洗滌比色皿2至3次以免發(fā)生交叉污染。
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