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基本工作原理:用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結構.IR光譜主要是定性技術,但是隨著比例記錄電子裝置的出現,也能迅速而準確地進行定量分析.
特點和主要用途:一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對應波數4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機化合物常用的光譜區域.紅外光譜法的特點是:快速,樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(各種物質有其特定的紅外光譜圖),能分析各種狀態(氣,液,固)的試樣以及不破壞樣品.紅外光譜儀是化學,物理,地質,生物,醫學,紡織,環保及材料科學等的重要研究工具和測試手段,而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段.
紅外分光光度計在有機分析方面的應用
在有機分析方面的應用
1.化合物中各原子團組合排列情況,是同紅外光譜中出現的特征官能團來確定的.
(1)溴化四氯化對位甲酚的結構,過去實驗認為它有三種可能的結構,但未能鑒別確定,現經過紅外光譜證實只有一種結構.
(2)二分子醛縮合醇酮,應為(I)式.若(I)式R換成吡啶基,則化學性質和(I)卻不相同了,它具有烯二醇式的反應如(II)式.可是在極烯的溶液中,也看不到自由羥基的3700cm(-1)-譜帶,卻在2750cm(-1)有締全氫鍵出現.可知它已形成了分子內氫鍵.(I)羥酮式(II)烯二醇式
2.異構體的測定——可鑒定立體異構體和同分異構體
(1)順反異體的測定——順反異構體原子團排列順序因無對稱中心,故C=C雙鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在較高頻率.
(2)同分異構體的鑒定——紅外光譜900～660cm(-1)區內可看到苯環取代位置不同的同分體.
如二甲苯三個異構體的吸收譜帶很不相同.鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對位在800cm(-1),且因對二甲苯對稱性強,它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,并且600cm(-1)譜帶消失.
又如正丙基,異丙基,叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出.在1375cm(-1)只出現一個吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現相等強度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現一強一弱譜帶,則為叔丁基.
乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動在1050～1250cm(-1),羥基彎曲振動在950cm(-1).甲醚在3500cm(-1)無羥基吸收.它的第一強1150～1250cm(-1),這兩個同分異構體很容易區別.
3.化學反應的檢查——一個化學反應是否已進行*,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預期的產品都有其特征吸收帶.例如氧化仲醇為酮時,原料仲醇的羥基吸收應消失,酮的羰基171cm(-1)應在產物中出現才反應進行*.
4.未知物剖析——可先將未知物分離提純,作元素分析,寫出分子式,計算不飽和度.從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息,確定它是屬于哪種化合物.結合紫外,核磁等可鑒定此化合物的結構.
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