美國 EPA 方法 8270E 中含有各類酸性、堿性和中性化合物，以及含有各類從硝基酚到多環(huán)芳烴等具有代表性的混合物，實(shí)驗(yàn)選取了一組 120 種目標(biāo)物和替代物的混合標(biāo)準(zhǔn)品來檢驗(yàn) Hydro 惰性離子源的可靠性，對分離度、穩(wěn)定性、質(zhì)譜圖還原度、線性等多方面數(shù)據(jù)進(jìn)行了考察。

Agilent 8890B GC 配置有多模式進(jìn)樣口（MMI）和 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性氣相色譜柱（部件號 121-5522UI），并與配備了 Agilent Hydro 惰性離子源的 7000E 三重四極桿 GC/MS/MS 系統(tǒng)聯(lián)用。

圖 2. 50 µg/mL 校準(zhǔn)標(biāo)樣的 TIC，

顯示 10 min 內(nèi)的分離情況

圖 2 中展示了 EPA 8270E 的 120 個目標(biāo)物和 6 個內(nèi)標(biāo)物的總離子流色譜圖（TIC），顯示出氫氣作為載氣時分析效率明顯提高：在較短的分析時間內(nèi)保持了*的色譜分離度。

圖 3. 不同離子源在 H₂ 做載氣條件下的峰形對比

從圖 3 的對比中可以發(fā)現(xiàn)，在 Hydro 惰性離子源上運(yùn)行氫氣作為載氣的樣品時，質(zhì)譜圖還原度、色譜峰形都得到了極大改善。

使用氫氣作為載氣時，普遍關(guān)注的問題是氫氣在活性位點(diǎn)（如離子源內(nèi)的熱金屬）上的反應(yīng)活性會導(dǎo)致產(chǎn)生氫化和脫氯反應(yīng)。化合物的轉(zhuǎn)化（如硝基官能團(tuán)氫化為氨基）可能造成使用氫氣時選取的 MRM 離子對響應(yīng)降低或無響應(yīng)，進(jìn)而導(dǎo)致無法完成對目標(biāo)物的定性定量分析。保留現(xiàn)有方法的 MRM 離子對才能避免不必要的方法開發(fā)工作。

使用 Hydro 惰性離子源，用戶在使用氫氣作為載氣時仍可以使用通過氦氣系統(tǒng)開發(fā)的 MRM 離子對， 只需要重新評估保留時間和碰撞能量。尤其是在色譜柱尺寸和柱溫箱升溫速率發(fā)生改變時需要注意重新評估保留時間。

硝基苯、五氯苯酚、六氯苯和五氯硝基苯在普通的 EI 離子源內(nèi)非常容易與氫氣發(fā)生反應(yīng)。通過確認(rèn) MRM 離子對是否存在以及驗(yàn)證定性離子對的預(yù)期比值，就可以確認(rèn)關(guān)鍵官能團(tuán)的保留情況：如果定性離子對相對于定量離子對的比值接近 100%，則未與氫氣發(fā)生反應(yīng)。缺失、極低或*的離子對比值意味著與氫氣發(fā)生了反應(yīng)。

圖4. 氫氣作為載氣、使用Hydro惰性離子源分析：（A）對硫磷和（B）六氯苯