在了解水產品檢測方法之前,首先要了解的是涉及水產品檢測項目都有哪些,國抽細則中規定的水產品檢測項目包括:重金屬(鉛、鎘、鉻、汞、錫等)、孔雀石綠、氯霉素、硝基呋喃類:呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃那斯、磺胺類、激素類、四環素類、金霉素、土霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、喹諾酮類藥物:噁喹酸、諾氟沙星、恩諾沙星、環丙沙星、氧氟沙星。
一、高效液相色譜
高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。
二、高效液相色譜-串聯質譜法
高效液相色譜是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法的靈敏度,對于未知化合物的結構分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色譜和質譜靈敏度相當,再加上分離效果很好的色譜可以作為質譜的進樣系統,質譜作為色譜的鑒定儀速度快,分離好,應用廣。色譜-質譜聯用成為好的用于分析微量有機混合物的儀器。
三、其他聯用
各種分析方法聯用是現代獸藥殘留分析乃至整個分析化學方法上的發展特點,計算機的應用加速了這個趨勢。聯用技術可揚長避短,一般集分離、定量和定性(分子結構信息)于一體,因而特別適用于確證性分析。常見的聯用有GC-質譜(MS)、LC(色譜)-MS等。質譜無疑可作為色譜技術的通用型檢測器。使用微型柱和適宜的接口技術,如熱噴霧(TSP)、微粒束(PB)等解決了色譜與MS難以連接的問題;使用軟電離方法,如快原子轟擊(FAB)、場解吸(FD)等解決了難氣化物質的離子化問題;聯用結合了色譜快速高效分離和MS等快速定性的優點,提高了獸藥殘留的檢測速度和拓寬了檢測的范圍。3微生物檢測法很早就被用于檢測抗菌藥物的殘留測定,如紙片法(PD)、拭子法(STOP)等。采用傳統的微生物檢測方法,缺點是時間長,顯色狀態判斷通過肉眼辨別,易產生誤差,對微紅色者無法做出準確判斷,操作復雜。可作為1種篩選方法對大批樣品同時檢測。
四、免疫層析法
進入20世紀90年代免疫檢測方法得到了飛速發展,推動了藥物殘留檢測發展的進程,一系列免疫檢測試劑盒的生產與應用加快了殘留分析的標準化。目前,獸藥快速檢測ELISA試劑盒已大量生產和銷售,廣泛用于動物性產品中獸藥殘留的檢測。國內已經有幾家實驗室開始研制試劑盒,其中一些試劑盒檢測限、回收率、重復性、再現性、特異性等主要技術指標均達到國外試劑盒水平,部分指標高于國外試劑盒水平,滿足殘留快速檢測要求,適合用于我國動物性食品獸藥殘留的快速篩選。目前,市場上出現的ELISA試紙條檢測法,操作比試劑盒簡單,提高了檢測速度和降低了檢測費用,能進行現場、實時監測,但可靠性較差,普遍出現假陽性和漏檢的情況。
五、生物傳感器技術
近30年來發展起來的新型、高效的分析方法。所謂生物傳感器即由生物活性物質作為敏感元件,即生物識別系統(感受器),再配上適當的換能器及輸出顯示裝置所構成的分析工具。其原理為分子識別部分與被識別物質相接觸,可發生化學變化、熱變化、光變化以及直接誘導電信號,而后利用電學測量方法進行檢測和控制及顯示輸出。生物傳感器的種類包括離子選擇電極傳感器、氣敏電極傳感器、酶免疫傳感器、壓電晶體傳感器等,可測定離子、氣體、底物、酶、抗生素、維生素等物質。
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