樣品前處理要先確定哪些問題
樣品前處理,亦稱樣品預處理。是指將樣品分解,使被測組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進行分析測定的過程。對于無機物可以采用溶解法、熔融法、燒結(jié)法或閉管法。溶解法是將試樣溶解于水、酸、堿或其他溶劑中,包括浸提法和消解法。熔融法是利用酸性或堿性熔劑與試樣混合,在高溫下進行復分解反應或氧化還原反應,將試樣中的被測組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。燒結(jié)法亦稱半熔法,是在低于熔點的溫度下,讓試樣與固體試劑發(fā)生反應。閉管法亦稱密閉增壓酸溶解法,是將試樣和酸或混合酸的溶劑置于合適的容器中,再將容器裝在保護套中,在密閉情況下進行分解。
樣品處理是整個分析測試過程中的一個重要環(huán)節(jié),其目的是利用各種化學方法將待測元素從固(液)態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測試溶液。選擇合理的樣品分解方法,可使分析手續(xù)大大簡化,使分析方法的適應性、準確性大大提高。
設計最佳樣品處理的原則是:
?、俦WC樣品中的被測元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液,即樣品分解要*;
?、诒苊鈽悠诽幚磉^程中引入干擾元素,同時要有利于除去干擾元素;
③分解方法要盡量簡便,易操作,經(jīng)濟、迅速、安全,盡量減少對環(huán)境的污染;
?、鼙阌诔膳幚碓嚇?。
要設計出符合這些條件的樣品處理方法,必須深入了解:
a)被測元素及其化合物的物理化學性質(zhì);
b)被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài);
c)樣品基體組成和性質(zhì);
d)采用的最終的測試方法和技術。
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