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柱后衍生設備的故障檢修

來源:美瑞泰克科技(天津)有限公司   2022年05月27日 10:45  

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l全面檢查系統, 處理漏液問題。

l對設置參數、緩沖液、試劑、閥等根據說明進行核實。

l 系統是否有改變

l根據文獻條件對比:標準樣品、色譜柱、參數日志是否有變化。

l收集信息: 觀察信息、手冊、書、技術支持。

l得出關于問題原因的結論

l開始工作

l在改變梯度、溫度或其它操作條件之前, 針對同一問題至少連續得到兩張色譜圖。 改變之后, 至少有兩張色譜圖顯示了同樣的改變效果。 尤其是在優化梯度條件的時候

現象

原因

解決方法

注意事項

試劑壓力低

1 試劑泵中存在氣泡

2 試劑流速低

3 接頭漏液

1 檢查氣泡

2 檢查泄漏

3 檢查泵密封圈的完整性

將漏液的接頭擰緊

試劑壓力高

1 沉淀物堵塞流路

2 接頭擰的過緊

3 檢測器流通池的堵塞

4 背壓調節器故障

首先, 確定堵塞的精確位置。 

下來一次斷開一個位置, 從背壓

調節器端向前直到壓力下降。

A:部分堵塞,清洗管路。

B:*堵塞,更換配件。

試劑泵不工作或

流速錯誤


1 檢測泵的設置

2 檢查試劑增壓

3 檢查泵的密封圈是否泄漏

4 清洗止回閥


過壓瀉放閥打開

系統有堵塞

首先, 確定堵塞的精確位置。 

下來一次斷開一個位置, 從背壓

調節器端向前直到壓力下降。

沖洗系統直到壓力降低,或更換適當組件。

常見色譜問題

現象

原因

解決方法

注意事項

背景信號高

1 洗提液污染

2 細菌生長

3 試劑污染

4 化學品不純

5 指印

清洗所有的試劑瓶并沖洗管線

柱后衍生反應對輕微的污染都很敏感

基線噪音

1 舊的泵密封

2 止回閥故障

3 檢測器噪音

4 化學品污染

5 試劑過期

1 檢查噪音的樣式

2 如果背景信號也提高,

檢查化學品是否污染或者是否后配置錯誤。

檢查噪音的頻率是否與泵的頻率一致。

如果噪音是隨機的, 檢查檢測器。

峰減小或消失

1 不恰當的試劑配制

2 未與水解試劑反應

3 反應器溫度設置錯誤

4 試劑流速設置錯誤

5 流通池污染

6 自動進樣器污染

7 樣品污染

8 色譜柱被金屬離子污染

9 樣品制備問題與系統腐

10 TRIONE®或 OPA 氧化

11 試劑泵未校正。

12 色譜柱鐵離子污染

1 制備新鮮的試劑

2 重新配制標準品

3 用熒光檢測器檢測

4 更換進樣器的轉子密封

5用 Li220或 Na220 清洗氨基酸柱

6 檢查反應器溫度

7 檢查試劑的氧化

8 清洗流通池

9 清除鐵污染

10 除去試劑瓶中的不銹

鋼篩板。

11 清潔或更換被腐蝕的組件。

除了 1-萘酚、 胺甲萘所有的

峰都消失= OPA過期

除了 1-萘酚所有的峰都消失

=水解試劑

峰大小變化=流通池、自動

進樣器污染或樣品降解。

所有峰消失=流通池、自動

進樣器污染或樣品降解。

樣品儲存問題

檢測器設置

鐵污染可能來自樣品、柱寸

時間過長、洗提瓶中的不繡

鋼篩板和系統的腐蝕。

保留時間不 穩定

1 平衡時間短

2 內體積太大

3 HPLC 比例閥泄漏

4 自動進樣器故障

1 以每次 2 分鐘增加平衡時間

2 重連系統, 按氨基酸安

裝部分


假峰

1 洗提液試劑瓶的污染

2 噴射線或過濾器的腐蝕

3 揮發性胺

1 更換洗提液

2 用肥皂和水清洗時間瓶

3 去掉噴射線或過濾器

4 清除在氨基酸合成時使

用的試劑


    后基線飄移

1 污染物的生長

2 室溫的變化

1 沖洗色譜柱

2 控制室內溫度



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