測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法—毛細(xì)管氣相色譜法由滕州滕譜分析有限公司提供，滕州華譜分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷售色譜儀、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器，咨詢，： 
K.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》.
K.1.2 原理[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
選擇合適的吸附劑（Tenax GC或Tenax TA）,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中.采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀.用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量.
K.1.3 測(cè)定范圍[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測(cè)定.
K.1.4 試劑和材料[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰.
K.1.4.1 VOCS:為了校正濃度,需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管.
K.1.4.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離.
K.1.4.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm（60~80目）,吸附劑在裝管前應(yīng)在其zui高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理.為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲(chǔ)存和裝管.解吸溫度應(yīng)低于活化溫度.由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理.
K.1.4.4 高純氮:99.999%.
K.1.5 滕州華譜儀器和設(shè)備[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
K.1.5.1 吸附管:外徑6.3mm,內(nèi)徑5mm,長(zhǎng)90mm或180mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管或玻璃管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記.吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū).根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000 mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼管或玻璃纖維堵住.如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維隔開(kāi),吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣入口端.
K.1.5.2 注射器:可讀出0.1μL的10μL液體注射器;可讀出0.1μL的10μL氣體注射器;可讀出0.01mL的1mL氣體注射器.
K.1.5.3 空氣采樣器.
K.1.5.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器.
色譜柱:非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細(xì)管柱.
K.1.5.5 熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀.解吸溫度,時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的.冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮.
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀;不帶冷阱,但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用;將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進(jìn)樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用.
K.1.5.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連.

推薦使用儀器[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]

產(chǎn)品名稱

型號(hào)

規(guī)格及說(shuō)明

數(shù)量

價(jià)格（元）

氣相色譜儀 

HP-2013雙FID ,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),四階程升，智能后開(kāi)門(mén)

2臺(tái)

色譜工作站   

N2000

1套

氮、氫、空發(fā)生器

AG-1602 

1臺(tái)

TVOC毛細(xì)管柱

30M

美國(guó)進(jìn)口 

1根

苯分析色譜柱

進(jìn)口

1根

熱解析儀         

含采樣管

1臺(tái)

大氣采樣器   

流量0.1～1.5L/min

1臺(tái)

分光光度計(jì)   

721

測(cè)甲醛和氨

1臺(tái)

測(cè)氡儀      

1027

美國(guó)*

1臺(tái)

滕州華譜分析儀器有限公司提供，-K.1.6 采樣和樣品保存[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接.個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置.打開(kāi)采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1~10L）.如果總樣品量超過(guò)1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少.記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間,采樣流量,溫度和大氣壓力.
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?樣品可保存14d.
K.1.7 分析步驟[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
K.1.7.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái),并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反.然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀.傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié).解吸條件（見(jiàn)表K.1.1）.
表K.1.1 解吸條件
解吸溫度 250℃ ～ 325℃
解吸時(shí)間 （5～15）min
解吸氣流量 （30～50）mL/min
冷阱的制冷溫度 +20℃～-180℃
冷阱的加熱溫度 250℃～350℃
冷阱中的吸附劑 如果使用,一般與吸附管相同,（40～100）mg
載氣 氦氣或高純氮?dú)?/span>
分流比 樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來(lái)選擇

K.1.7.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μm 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷,7%的苯基,86%的甲基硅氧烷.柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升溫至250℃.
K.1.7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100μg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL,200mL,400mL,1L,2L,4L,10L,通過(guò)吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列.
液體外標(biāo)法:利用K.1.5.6的進(jìn)樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過(guò)吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列.
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.
K.1.7.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量.
K.1.8 結(jié)果計(jì)算[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
K.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積.
K.1.8.2 TVOC的計(jì)算:
K.1.8.2.1 應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析.
K.1.8.2.2 計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物.
K.1.8.2.3 根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)zui高峰進(jìn)行定量,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度.
K.1.8.2.4 計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid.
K.1.8.2.5 用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun.
K.1.8.2.6 Sid與Sun之和為T(mén)VOC的濃度與TVOC的值.
K.1.8.2.7 如果檢測(cè)到的化合物超出了（K.1.8.2.2 ）中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中.
K.1.8.3 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按下式計(jì)算

式中:
c——空氣樣品中待測(cè)組分的濃度,μg/m3;
m——樣品管中組分的質(zhì)量,μg;
m0——空白管中組分的質(zhì)量,μg;
Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L.
K.1.9 方法特性[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
K.1.9.1 檢測(cè)下限:采樣量為10L時(shí),檢測(cè)下限為0.5μg/m3.
K.1.9.2 線性范圍:106.
K.1.9.3 精密度:根據(jù)待測(cè)物的不同,在吸附管上加入10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,Tenax TA的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%至2.8%.
K.1.9.4 準(zhǔn)確度:20℃,相對(duì)濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA,Tenax GR（5次測(cè)定的平均值）的總不確定度為8.9%.
K.1.10 干擾和排除[測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TOVC）方法]
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問(wèn)題得以解決.

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