為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范固體廢物中無機元素的測定方法,生態環境部新發布《固體廢物 無機元素的測定 波長色散 X 射線熒光光譜法(HJ 1211—2021) 》,標準測定固體廢物中 16 種無機元素和 7 種氧化物,標準在3月1日正式實施。
圖 | 標準文件
起草單位是湖南省生態環境監測中心與湖南大學,島津作為標準驗證單位參與了標準的驗證工作,新標準的正式實施后,固體廢物的無機元素分析除了常規AA、ICPMS等原子光譜分析外,X射線熒光測定固體廢物也有標準可依。在現行實施標準中,X射線熒光在土壤沉積物、環境空氣、固體廢物均有相應標準。(見下表)
現行X射線熒光光譜法標準
波長色散X射線熒光對于AA、ICPMS等儀器而言,最主要的是無需化學前處理,通過壓片制樣就可以分析。標準采用熔融玻璃片和粉末壓片兩種方式。熔融玻璃片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物試樣制備,而粉末壓片法適用于污泥、污染土壤及粉煤灰固體廢物試樣制備。
圖 |左:熔融玻璃片制片;右:粉末壓片制樣
制樣小技巧:
1.保證制備樣品的均勻性和一致性。使標準物質和待測樣品的組成、粒度、制樣條件等盡可能保持一致。這樣才能進行準確的定性、定量分析。
2.選擇適宜的樣品粒度,選用合適的制樣方法。根據需要,將樣品粉碎至符合分析要求的粒度。同時,盡管XRF分析通??刹捎梅勰浩ǎ匾獣r應采用熔融玻璃片法制樣,以基本消除粒度效應和礦物效應,保證足夠的分析精密度和準確度。
3.對于內聚力差、難以成團的樣品(如粉煤灰),可以通過添加適當的黏結劑(如硼酸或微晶纖維素),增強樣品的團聚性,使壓片更均勻。
波長色散型X射線熒光光譜儀
XRF-1800
高穩定性--安全,低故障
高靈敏度--元素Be~U,濃度ppm~%
BG-FP法--可分析少量樣品、高分子膜厚等
250μm圖像分析功能--元素分布成像分析
新標準的適用范圍包括測定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物,除新標準的規定的范圍外,那么其他來源復雜的固危廢如何分析呢? 新標準要求標樣準確制樣均勻,那么沒有標樣或難以前處理的固危廢又如何分析呢?
作為X射線熒光的另一種類,島津的能量色散型X射線熒光(EDX)可以解決上述問題。固危廢行業的快速定性分析,重金屬及有害元素的篩選分析,主量或特定元素分析,島津的EDX都可以應對。相對于波長色散X射線熒光,EDX無需對樣品進行壓片或熔片的前處理,快速篩選時無需標樣,雖然輕元素的靈敏度較波長色散稍微低一些,但作為化學分析的有利輔助綽綽有余。
能量色散型X射線熒光光譜儀
EDX系列
EDX分析應用:
工業固廢直接分析
油泥直接分析
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