熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。具有性能穩定、使用靈活、可靠性高、適用范圍廣等優點。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。
熱重分析儀的操作規程如下:
1.開機。打開儀器電源開關,打開載氣和循環水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環水流速為30ml/min。
2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號較弱時,可適當增加樣品量。
3.裝樣。按住儀器兩側按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時要小心輕放不可晃動傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
4.編程。打開電腦,打開“Data Acquisition”軟件,根據樣品實驗條件,在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質量、坩堝種類等信息,并對樣品的反應程序進行編程。其中載氣選擇時紅色為氣路1,綠色為氣路2。
5.開始實驗。再次檢查確認載氣和循環水正常,確認Tg數據穩定后,點擊開始進行測試,在窗口可看到實時的TG-DSC曲線。易于空氣發生化學反應的樣品,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數據處理。打開“processing”軟件,通過“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(熔點)、結晶溫度、相變溫度等信息。通過TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數據。
7.測試完成以后,導出數據,將數據刻錄到送樣人光盤上。
8.關機。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關閉電腦,關閉儀器電源開關,關閉載氣和循環水閥門。
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