原子吸收的幾種樣品前處理方法介紹

原子吸收光譜法具有靈敏、快速、選擇性高、操作方便等優點，現在被廣泛地應用于化工、石油、醫藥、冶金、地質、食品、生化及環境監測等領域，能測定金屬及某些非金屬元素。為了使原子吸收測量的結果有代表性，必須要保證樣品均勻分布在溶液中，所以有許多樣品必須要經過前處理才能拿來測定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據就是方便快捷、同時又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品前處理是原子吸收光譜法測定的關鍵步驟之一，尋找簡便有效的樣品處理技術一直是分析工作者的研究的重要課題，在這里列舉各種方法，說出它們各自的適用范圍，并引用前人分析常見樣品的方法為例讓大家借鑒參考。

一、灰化法

       一般使用溫度在450-550℃之間，用來破壞樣品中的有機物成分，使之轉化成無機形態。

       例如谷物中的重金屬檢測，樣品前處理步驟如下：稱取粉碎過篩的谷物1g~5g于坩堝中，先小火在電熱板上炭化至無煙，置于550℃的高溫電阻爐中灰化4ｈ~5h，冷卻。若灰化不*，取出放冷加幾滴硝酸潤濕，在電熱板上干燥后重新灰化。取出灰化好的試樣加入10ml 0.5mol/L的硝酸溶液，放在電熱板上低溫加熱溶解灰分，再用0.5mol/L的硝酸溶液少量多次洗滌坩堝轉移至25ml容量瓶中，定容、混勻，同時做試劑空白。

這種方法的優點是能灰化大量樣品，方法簡單，但操作時間長、操作繁瑣、對低沸點的元素常有損失。此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。   

二、酸消解法

       用適當的酸消解樣品基體，并使被測元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸，個別的可用HNO₃-HClO₄ ，根莖則視其種類需要添加HCl或HF，礦物類和動物類大多需用混合酸。
       例如，用硝酸和高氯酸消解處理化妝品：稱取樣品 0.5g-1.0g（精確到 0.001g），置于三角瓶中，同時做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發。若為膏霜型樣品，可預先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數粒玻璃珠，然后加入硝酸和高氯酸混合酸（3:1）10-15mL，由低溫至高溫加熱消解，不時緩緩搖動使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至2-3mL左右。冷至室溫后定量轉移至25 mL具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。對于某些粉質化妝品消解后存在一些沉淀物或懸濁物，定容后過濾，待測。 

三、微波消解法

       該方法具有快捷、高效、簡便、節約試劑、空白值低等優點，但是需要配置微波消解儀。可用于測定多種樣品，如煙葉、蔬菜、頭發、中成藥、土壤，保健品的處理均可采用此法，尤其對于易揮發樣元素zui適合用此法。其原理是極性分子在微波電場的作用下以每秒24.5×10⁹次的速率不斷改變方向，使分子與周圍分子碰撞和磨擦，同時試液中的帶電粒子在交變的磁場中來回遷移運動，與臨近的分子磨擦和碰撞，亦使微波能轉為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態下進行的，避免了易揮發元素的損失，因此回收率高、準確性好，也減少了樣品的玷污和環境污染。

       現以微波消解技術處理茶葉為例，說明該方法的使用。步驟如下：用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀，精確稱取0.500ｇ于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入3ml HNO₃、2ml H2O₂，待反應平穩后，蓋上杯蓋，放入消解罐中置于微波溶樣爐內進行消解。消解完冷卻后取出消解內罐，置于120℃加熱板上趕酸至溶液約1ml，用水定容至25ml或50ml，混勻備用，同時做空白試驗。  

四、酸浸提法

       用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法，該法操作簡便快捷，但不適于含蠟質的樣品。以HNO₃-H2O₂ 浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶，再用石墨爐法測定為例。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g于50ml色管中，加入5mlHNO₃和2ml H2O₂放置過夜，次日置于未加熱的水浴鍋中，先緩慢加熱，以防止氣泡產生而溢出，待劇烈反應停止后，在水浴中煮沸1h，取出冷卻后，定容至25ml，混均后過濾，濾液用于測定。該方法可用于從食品或糞便中提取鋅、錳等，還可以處理化妝品、保健品等。   

五、高壓消解法

       該法一般用聚四氟乙烯制成容器，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內，其優點是可有效防止易揮發元素的損失。

       如用石墨爐原子吸收法測定保健品中的鎘時，處理樣品的步驟如下：準確稱取樣品0.5000-2.0000ｇ于聚四氟乙烯罐內，加2.00-4.00ml HNO₃，放置過夜，再加2.00-3.00 ml H2O₂（內容物不能超過罐容積的1/3）蓋上內蓋，然后旋緊不銹鋼外套，在恒溫箱內于120 ℃~140℃放置2~3h，在箱內自然冷卻至室溫，將消解液濾入25ml容量瓶中定容。同時做試劑空白。 

       酸消化法和微波消化法都是常用較好的方法，在測定不同的樣品時應該根據樣品的性質和分析的金屬元素的性質以及自己的實驗條件，采用不同的分析方法。選擇不同方法的依據就是方便快捷，同時又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。