數(shù)字式磷酸根分析儀為實(shí)驗(yàn)室儀表,該儀表廣泛應(yīng)用于測(cè)定火力發(fā)電廠鍋爐給水蒸氣以及化學(xué)除鹽水,凝結(jié)水中磷酸根(PO43—)的含量以及半導(dǎo)體器件行業(yè)。
1.正磷酸鹽含量的測(cè)定
(1)方法提要
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán),于710nm*大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。
(2)試劑和材料
a.***;
b.硫酸溶液(1+1);
c.抗壞血酸溶液(20g/L):稱(chēng)取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱(chēng)取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2.2H2O),精確至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期一
個(gè)月);
d.鉬酸銨溶液(26g/L):稱(chēng)取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱(chēng)取0.5g酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6.1/2H2O),精確至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期兩個(gè)月);
e.磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1mL含有0.5mgPO43-):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥并已恒重過(guò)的***,精確至0.0002g,溶于約500mL水中,定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;
f.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
(3)儀器和設(shè)備
分光光度計(jì):帶有厚度為1㎝的吸收池。
(4)分析步驟
a.工作曲線的繪制:分別取0.00(空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,于室溫下放置10min.在分光光度計(jì)710nm處,用1㎝吸收池,以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的PO43-量(µg)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
b.正磷酸鹽含量的測(cè)定:從試樣中取20.00mL試驗(yàn)溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處,用1㎝吸收池,以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。
(5)分析結(jié)果的表述
以“mg/L”表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計(jì))的質(zhì)量濃度X1按下式計(jì)算 X1= m1/V1
式中m1------從工作曲線上查得的以“µg”表示的PO43-量;
V1-----移取試驗(yàn)溶液的體積,mL。
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