從固體物質中萃取化合物的一種辦法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需求的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時刻長.溶劑用量大、功率不高。
在實驗室多選用脂肪測定儀來提取。脂肪測定儀就是使用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質接連不斷地被純溶劑萃取,既節省溶利萃取功率又高。萃取前先將固體物質研碎,以增加固液觸摸的面積。然后將固體物質放在濾紙套內,置于索氏測定儀中,測定儀的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑歡騰,蒸氣經過測定儀的支管上升,被冷凝后滴入測定儀中,溶劑和固體觸摸進行萃取,當溶劑面超越虹吸管的處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質,如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是使用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來到達提取分離的意圖.一種辦法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而到達萃取的意圖,但是這種 辦法時刻長,耗費溶劑,萃取功率也不高.另一種是選用索氏測定儀的辦法,它是使用溶劑 的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行接連提取.當提取筒中回流下的溶劑的液 面超越索氏測定儀的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開端,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑重復使用,縮短了提取時刻,所以萃取功率較高。
操作步驟:
1.把濾紙做成與測定儀巨細相應的濾紙筒,然后把需求提取的樣品放入濾紙筒內,裝入測定儀。留意濾紙筒既要緊貼器壁,又要便利取放。(濾紙筒上能夠套一圈棉線,便利提取完成后取出濾紙筒。)被提取物高度不能超越虹吸管,不然被提取物不能被溶劑充沛浸泡,影響提取作用。被提取物亦不能漏出濾紙筒,避免阻塞虹吸管。如果試樣較輕,能夠用脫脂棉壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中參加提取溶劑和沸石(沒有沸石能夠用玻璃珠或碎瓷片,意圖就是避免暴沸)。
3.連接好燒瓶、測定儀、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。歡騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在測定儀內到達必定的高度時,就帶著所提取的物質一起從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環活動,把所要提取的物質會集到下面的燒瓶內。
詳細的回流時刻是不一樣的,有的是按藥典或文獻要求提取必定時刻,有的是提取至提取液無色,又比如用提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的蒸發后不留下油跡為抽提結尾。總歸就是要提取。
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