在固定污染源單組分揮發性有機物(VOCs)分析方案(上)-中我們討論了 固定污染源單組分揮發性有機物(VOCs)分析在國家環境保護中的地位以及實際的檢測現狀,今天我們繼續分析一下污染源樣品分析難點及常見問題以及造成的原因。
2 污染源樣品分析難點及常見問題
2.1 采樣真實性
污染源廢氣成分復雜,干擾因素多。待測組分之間可能存在化學反應,生成新的組分或者某一組分快速分解。因此,采樣過程需要盡量保持樣品在當時環境條件下的真實狀態,以反映出待測組分對生態環境的影響。
2.2 高沸點物質進樣時的殘留
高沸點物質難以解析和釋放,易殘留在采樣系統內,無法測得真實值。
2.3 高沸點物質在整個系統內的殘留
高沸點物質易殘留在進樣系統內,對整個系統造成污染。
2.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動
樣品在傳輸、聚焦過程中,會產生一定的損失。質譜檢測器隨著樣品含氧量或含水量的變化,導致真空度變化,會對樣品的電離效率產生影響,導致檢測穩定性差。
2.5 內標添加方式
內標添加方式,直接影響內標是否能真實地反映樣品在處理和檢測過程中的損失。
3 污染源樣品分析難點原因分析
3.1 采樣真實性
市面上有多種采樣方式,需詳細比較和選擇。
吸附管:特定填料采樣,選擇性強,存在組分代表性差、樣品易損失、易穿透的弊端。
采樣袋:成本不高,但不易運輸和保存,采樣過程復雜
蘇瑪罐:采樣代表性強,組分穩定易保存,但成本高,容易污染
玻璃真空罐:采樣代表性強,組分穩定易保存,成本低。
3.2 高沸點物質進樣時的殘留
吸附管:填料的吸附,釋放不BCT。
采樣袋:有一定程度的殘留,可手動加熱。
蘇瑪罐:可手動或自動加熱,可添加一定比例的水分來降低高沸點物質在罐內的殘留。
玻璃真空罐:本身無吸附,需解決高沸點物質本身的凝結現象。
3.3 高沸點物質在整體系統內的殘留
為了減小高沸點物質的殘留污染,需要樣品在進入系統后,能快速聚焦、快速解析,這樣可以改善高沸點物質的響應強度,減小峰寬,提高靈敏度。
3.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動
方法采用內標法,可降低樣品處理過程和儀器狀態對檢測的影響。
3.5 內標添加方式
方式一:定量環進樣、手動稀釋內標;
方式二:質量流量計進樣、定量環進內標。
上述兩種方式,都存在內標和樣品路徑不一致的現象,將導致內標無法BCT地表征樣品的損失和波動,二者標準曲線無法共用,定量方式不合理。
在添加內標時,要BCT內標和樣品在整個系統中路徑一致,才能使內標表征樣品在進樣、傳輸和檢測過程中的損失。
未完待續~
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