原子熒光光譜法(AFS)靈敏度高、分離效果好,分析速度快,是介于原子發射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸汽狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態,而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。
原子熒光光譜儀利用惰性氣體作載氣,將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態原子蒸氣,其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。
原子熒光光譜儀的使用步驟:
1.打開燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認插緊插好;
2.按要求連接好各種泵管;
3.打開氣源,調節減壓閥使次級壓力在0.2~0.3MPa;
4.按步驟一開機順序,運行AFS-9X系列專用操作軟件,進入工作站;
5.檢查光路,進行必要的光路調節;
6.運行時,系統出現“儀器和用戶參數”對話框要求用戶輸入相關信息,并選擇相應的儀器信息及附件信息;
7.點擊“檢測”按鈕,儀器進行自檢、自診;
8.通過調節泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
9.點燃點火爐絲,預熱儀器20min以上;
10.單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項”中的“元素表”,A、B道自動識別匹配的元素燈,若單道測量,則應手工屏蔽非檢測道;
11.根據操作軟件手冊,設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數等;
12.單擊“測量”窗口按鈕,點擊“檢測”,出現“另存為”畫面時,輸入保存數據的目錄和文件名并保存;
13.按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
14.根據需要打印校正工作曲線和結果報告;
15.測試結束后,在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
16.熄滅點火爐絲,然后退出工作站,并依次關閉主機、順序注射系統和自動進樣器,關閉計算機和氣源,并松開壓塊,放松泵管。
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