Restek色譜柱老化程序詳解

一根新的毛細(xì)管柱好的老化程序是什么？許多分析人員已經(jīng)非常熟悉如何老化柱子，但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這里，我們總結(jié)了柱安裝和老化。注：本毛細(xì)管柱的安裝指南是可用的詳細(xì)信息。

首先，冷卻GC中的所有加熱區(qū)域并取下舊柱。不要丟棄它，如果在安裝新柱時(shí)遇到問題，你可能需要用它來對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行故障排除。用毛細(xì)管柱端蓋或舊的注射口隔墊密封舊柱的末端，然后把它放在一邊。現(xiàn)在可以安裝和老化新柱了。

小心地從盒子里拆下新的柱子，取下它上面的端蓋或隔膜。然后接頭和卡套在柱進(jìn)樣口端（在柱標(biāo)簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護(hù)柱段旁邊）15-20厘米（6-8英寸）處，用陶瓷切片（或類似的工具）切除約10厘米（4英寸）柱子。防止安裝卡套到分析柱時(shí)，有卡套碎屑進(jìn)入柱末端。小心地將適當(dāng)長(zhǎng)度的柱插入到注射端口，按照你的儀器手冊(cè)中的指示，擰緊配件，打開載氣*，并將流量調(diào)節(jié)到所需的值（見表1）。把柱出口端沒入甲醇或兼容柱中固定相的其他溶劑約2.5厘米（1英寸），確認(rèn)源源不斷產(chǎn)生氣泡，確保柱內(nèi)有載氣流動(dòng)。把柱端移出溶劑，用合適的載氣流速吹掃柱10-40分鐘。當(dāng)使用氦氣或氫氣作為載氣時(shí)，按表1中的建議吹掃。

*注意：氫氣是爆炸性的；不要讓爐里充滿氫氣，不要在氫氣進(jìn)入爐時(shí)加熱柱子。當(dāng)用氫氣作載氣時(shí)，要采取一切必要的安全措施。

表1：用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細(xì)管柱的流動(dòng)速率

吹掃將從注入口和柱中除去所有氧氣和濕氣的痕跡，在加熱柱之前必須進(jìn)行。在高溫下，即使微量的氧或水也會(huì)很快對(duì)固定相造成不可逆轉(zhuǎn)的損害。在吹掃過程中，使用電子檢漏儀檢查注入端口的泄漏情況。為了防止氧氣和濕氣進(jìn)入系統(tǒng)并損壞柱子，系統(tǒng)必須*無(wú)泄漏。此外，在進(jìn)入柱之前，載氣必須經(jīng)過高質(zhì)量的氧氣阱。

吹掃后，柱準(zhǔn)備老化。此時(shí)不要將毛細(xì)管柱連接到檢測(cè)器。老化時(shí)間和溫度取決于以下幾個(gè)因素，包括固定相化學(xué)組成、固定相膜厚、柱的預(yù)期應(yīng)用和你將使用的檢測(cè)器的類型。下面的說明將幫你正確地老化新柱。請(qǐng)注意，表2中的柱老化時(shí)間是近似的。一般的規(guī)則是老化色譜柱足夠長(zhǎng)時(shí)間，以達(dá)到穩(wěn)定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比為準(zhǔn)。

請(qǐng)注意，僅在少數(shù)情況下推薦老化一夜，因?yàn)槿绻徽_地處理，則可以縮短柱的使用壽命。當(dāng)柱在其最高工作溫度長(zhǎng)時(shí)間使用（如模擬蒸餾分析），或厚膜、高流失柱被連接到一個(gè)非常高靈敏度檢測(cè)器（如電子捕獲檢測(cè)器或質(zhì)譜儀），為了實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的基線可能需要老化一夜。

在大多數(shù)情況下，我們建議一早安裝新柱，如上所述進(jìn)行吹掃和檢漏，并按如下條件進(jìn)行老化：

1.    將您的GC爐溫設(shè)為40℃，并設(shè)升溫速率為10℃/分鐘。

2.   程序爐溫定為比分析要求的最終溫度高20℃，或柱的最高等溫溫度，以較低溫度為準(zhǔn)。

3.   將進(jìn)樣口加熱到合適的溫度，然后運(yùn)行爐溫程序。

4.   爐溫達(dá)到設(shè)定值后，按表2中列出的時(shí)間，保持此溫度。

5.   繼續(xù)通載氣，待爐溫冷卻，在上述柱的檢測(cè)器末端安裝一個(gè)接頭和套圈，將柱連接到檢測(cè)器，重復(fù)步驟1-4。

你的柱子現(xiàn)在應(yīng)該老化好了。如上所述，如果你使用的是高靈敏度檢測(cè)器，如質(zhì)譜儀或電子捕獲檢測(cè)器，則該柱可能需要更長(zhǎng)時(shí)間的老化以確保基線穩(wěn)定。參考儀器手冊(cè)獲取信息。

由于柱連接是常見的泄漏源，所以如果您打算進(jìn)行雙柱分析，則應(yīng)分別安裝、老化和測(cè)試每根柱。只有在兩柱的性能均被證明是可以接受，使用MXT®“Y”-Union盟、“Y”Press-Tight或類似的連接器，連接他們到同一保護(hù)柱。

適當(dāng)?shù)牧欣匣瘜?duì)于優(yōu)化柱性能至關(guān)重要。一旦建立一個(gè)很適合你老化程序，記錄這些信息在你的實(shí)驗(yàn)記錄本或設(shè)備使用日志上，以供將來參考。如果你在柱安裝或老化過程中，或在你分析任何節(jié)點(diǎn)，遇到問題，記得給Restek技術(shù)服務(wù)打電話或發(fā)郵件。

表2：毛細(xì)管氣相色譜柱的老化時(shí)間