氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,我們經常看到將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜,將氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充色譜柱,這兩者之間的區別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同,填充色譜柱中,固定相為柱內裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜);而開管氣相色譜柱中固定相則是涂敷或化學交聯于毛細管的內壁上,所以開管柱也習慣上被稱為毛細管色譜柱,但毛細管色譜柱并不總是開管柱。事實上,毛細管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細管柱是后來才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。
相對于填充柱來說,毛細管柱一般具有更高的分離效能,這是因為:
①毛細管柱內徑較小,一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,故阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小。由于毛細管柱的阻力很小,其長度可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。一般來說,一根30m長的毛細管柱很容易達到100000的總理論塔板數,而一根3m長的填充柱卻最多只有4500的總柱效。
②毛細管柱的分析速度約為填充柱的數十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質速度極快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內分離十幾種化合物。所以毛細管色譜柱對于復雜的樣品分離更為有利,如農產品中的農藥多殘留同時檢測、環境樣品的有機物污染檢測、化妝品中香精檢測等。
當然,毛細管柱也有其局限性。因其內徑小,柱容量小,且對進樣技術的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進樣量越小,意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經濟效益,在進行簡單的永久氣體分析和低分子量有機化合物分析時,建議采用填充氣相色譜柱。
目前填充色譜柱的應用,已經越來越多的被毛細管色譜柱所代替。在實際GC分析中,90%以上均為毛細管色譜柱。甚至在進行永久氣體分析上,填充柱也逐漸被PLOT柱所取代。免責聲明
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