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水熱反應釜安全使用規范

來源:北京吉泰遠成科技有限公司   2021年04月05日 23:20  

3月31日,網傳中科院化學所發生爆炸事故,有人疑似因此身亡。
關于此次事故發生的原因,網傳疑似是由于學生實驗室操作不當,反應釜未冷卻就強行開啟,導致爆炸,并致使該生當場死亡。
這次安全事故再次給大家敲響了警鐘,我們應該從此事總結經驗教訓,盡可能避免類似的事故發生。剛接觸到水熱法實驗的同學,對于這種水熱反應釜的安全性充滿了懷疑。能承受多大的壓力,實驗安不安全,畢竟事關人身安全問題、實驗安全,現就多年從事水熱反應釜生產制造和銷售過程中的所見所得,說明下水熱反應釜規范使用是不會爆炸的。

一、實驗壓力務必在水熱反應釜極限壓力以下
水熱反應釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、對位聚苯(PPL)、鋼襯三種內襯或者沒有內襯。聚四氟內襯的可以耐溫到200℃,而ppl內襯的可以達到300℃,鋼襯或無內襯的可以做到600℃高溫。在了解了各種材質內襯高實驗溫度后,水熱反應或者溶劑熱反應首要就是溶劑的選擇確定,查下實驗用溶劑的飽和蒸氣壓,確定好裝填比例,確保實驗過程中壓力不超過水熱反應釜的承受極限。選定溶劑后根據溫度預估該溶劑的飽和蒸氣壓,壓力需控制在水熱反應釜的極限壓力以內。一般實際壓力是和溶劑飽和蒸汽壓接近的,如果壓力比較大,要考慮物料在釜體內的裝填比例,減少物料,留足空間,可按照克拉帕隆-克勞休斯方程測算下實驗壓力。所以選用的溶劑一定要謹慎,實驗過程會放熱或產生氣體的反應一定要控制好壓力,不能僅憑預估和經驗操作,否則極易產生危險。過氧化氫(雙氧水)、硝酸和氨水、高錳酸鉀等實驗會產生氣體或放熱的溶劑盡量慎重。如果必須使用,一定需提前預估罐內壓力,選購帶壓力表和排氣閥的水熱反應釜。

二、水熱反應釜加工原料必須是優質不銹鋼棒材
一般可用不銹鋼管材或實心棒材加工。不銹鋼管材加工周期短、廢料少,但是管材本身是通過鋼坯熱軋擠壓和冷拔工藝加工的,強度差,能承受的極限壓力也就小;不銹鋼實心棒材加工周期長、廢料多,優點就是強度高,能承受更大的壓力,因為棒材是通過鋼坯熱軋鍛造而成。吉泰水熱反應釜的任何一個部件都是采用不銹鋼實心棒材加工,從而保證相同壁厚的釜能承受更大的壓力,實測10MPA不會形變、不會產生裂紋。之前選購水熱反應釜有個誤區,認為不銹鋼外罐越厚越好,誠然厚度相差幾倍肯定是越厚越好了,但是相差無幾的時候,更關鍵的因素是原材料的選用。

三、水熱反應釜螺紋加工精密、咬合緊密
目前水熱反應釜都是靠螺口蓋子擰緊密封,螺紋的螺距大且深可承受更大的壓力,但是對加工設備要求更高、加工工時相對較長。相反螺紋的螺距小而淺的承受的壓力就小,但是加工較容易、加工工時也短。螺紋加工的好可以讓內外螺紋咬合更加緊密,受力均勻,多次使用也能保證平滑。

四、特別注重使用操作流程,避免誤操作引發的實驗事故
1、清潔釜
對于水熱合成反應釜內固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據計算好的溶劑和反應物的用量,把試劑依次安全轉移添加到釜體內,再次檢查填充度以確保在安全范圍內
3、密封釜
手動預擰緊水熱合成反應釜,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時針旋轉釜蓋至擰不動為止(切莫用力過猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態時不發生“粘牙”現象,引發螺紋損傷或開釜困難,延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應釜小心放入加溫設備的一個確定位置,記下位置并關好爐門;設定好升溫速率、保溫時間、降溫速率(升降溫速率應不大于5℃/min),確保程序無誤后,啟動工作;工作期間確保實驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關掉加熱設備,打開爐門取出水熱合成反應釜
5、開釜
取出水熱合成反應釜放入臺鉗夾緊,擰開時需注意先泄壓再打開,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉釜蓋,略微松開,*排除釜內壓力,重復旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內物料,或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內,再清洗水熱合成反應釜、烘干保存

五、強制報廢殘次水熱反應釜
因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱反應釜沒有嚴格意義上的使用壽命。但使用時間長了,或者長期大壓強下使用,出現如下情況,建議報廢,避免發生安全事故:
1、腐蝕;如果使用多次發現鋼罐內壁或者外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、擰緊發澀等情況時應當報廢,并仔細檢查同一批次所有的罐子。
注意:長期不用,保存不當都有可能產生上述現象,應當報廢。
2、金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的罐子。

水熱反應釜作為一個高壓容器,為主要的功能就是提供一個高壓環境,而這個壓力能達到多少是極限,關系到整個實驗安全。目前市場上水熱反應釜的品質參差不齊,需要實驗人員嚴格篩選,在選擇產品的前提下,合理合規正常使用是能避免安全事故的。

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