1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實驗部分

2.1 測試原理

樣品經(jīng)剪碎后稱取，經(jīng)正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。

2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

氯化苯/氯化甲苯混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質(zhì)；

正己烷：HPLC級（默克）。

2.2 儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；

進樣方式：分流進樣，分流比10:1；

進樣量：1.0μL；

進樣口溫度：280℃；

氣質(zhì)接口溫度：280℃；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時間：4min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。

3.測試結(jié)果

3.1 22種標準物質(zhì)組分定性結(jié)果

圖2. 22種標準物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質(zhì)譜圖

圖4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質(zhì)譜圖

圖5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯質(zhì)譜圖

圖6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質(zhì)譜圖

圖7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質(zhì)譜圖

圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質(zhì)譜圖

圖9、五氯苯質(zhì)譜圖

圖10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質(zhì)譜圖

圖11、六氯苯質(zhì)譜圖

表1.各目標物基本測試信息

3.2 樣品測試

圖12.實際樣品測試圖

4.總結(jié)

本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化甲苯化合物進行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，符合歐盟*的要求。

5．參考文獻

[1] GB/T 20384-2006  紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes