監(jiān)測海水中的有機(jī)物含量已經(jīng)成為了解碳循環(huán)的重要參數(shù)。因此準(zhǔn)確的測定海水中的TOC濃度是非常重要的。由于水、鹽和其他物質(zhì)(包括溶解的無機(jī)和有機(jī)物質(zhì))的組成,海水基質(zhì)中的總有機(jī)碳分析更具挑戰(zhàn)性。TE公司的Xpert-TOC 分析儀設(shè)計時考慮到了基體復(fù)雜的混合樣品,包括各類顆粒物。具有測定時無需其他特殊設(shè)置就可進(jìn)行寬范圍的準(zhǔn)確測定。
系統(tǒng)描述
測試使用的Xpert-TOC 配有65位自動進(jìn)樣器,每個樣品位置均配有磁力攪拌功能。采用NPOC方法進(jìn)行樣品測定, 樣品預(yù)處理:儀器全自動加入酸進(jìn)行酸化,在被全自動進(jìn)行攪拌的同時載氣進(jìn)行(氧氣)連續(xù)的進(jìn)行吹掃,去除樣品中的無機(jī)碳。采用進(jìn)樣針直接注射進(jìn)樣,在整個過程中樣品不接觸任何閥或注射泵。
燃燒 樣品被直接注入高溫燃燒爐,爐溫設(shè)定在720℃。由于樣品直接注射到燃燒爐內(nèi),不存在任何的閥門,所以鹽分不會聚集。防止進(jìn)樣口堵塞。連續(xù)的載氣(氧氣)氣流一直通入到燃燒爐中。專利設(shè)計的ProCat™燃燒管可以將所有的有機(jī)碳氧化為二氧化碳。
調(diào)節(jié) 燃燒生成的氣體經(jīng)過除水并去除鹵素,在進(jìn)入檢測器前氣體經(jīng)過5微米的過濾器去除可能產(chǎn)生的氣溶膠或顆粒。
檢測 在載氣氣流中的二氧化碳?xì)怏w通過非色散紅外檢測器(NDIR)進(jìn)行定量測量。來自檢測器的信號響應(yīng)與二氧化碳濃度成線性關(guān)系。使用TEIS™軟件,直接得到很容易理解的樣品分析測試報告或連接到LIMS系統(tǒng)中。
Xpert-TOC 系統(tǒng)分析條件設(shè)置
TEIS™軟件中圖文控制圖
TEIS™軟件中系統(tǒng)參數(shù)控制
校準(zhǔn)曲線
使用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)配置濃度為100ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備后稀釋為不同的濃度10ppm,25ppm,50ppm,75ppm,每個濃度校準(zhǔn)溶液各分析5次得到下圖的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
NPOC 校準(zhǔn)曲線0 - 100 mg/L,相關(guān)系數(shù) (R2)=0.999646
測試結(jié)果
TEIS軟件中截取的海水測定結(jié)果。
圖 5:5個海水樣品圖譜的重疊
圖 6: 海水樣品與空白的重疊圖
總結(jié)
這篇應(yīng)用中所用樣品均為海水樣品,該樣品采集于荷蘭的北海岸。Xpert-TOC 采用高溫催化燃燒技術(shù),該儀器采用ISO 8245 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。分析海水樣品的結(jié)果RSD值小于2%。在分析測定中Xpert-TOC 使用了樣品直接注入技術(shù),保證了不需要額外的維護(hù)處理就能測定復(fù)雜海水樣品。
TE Xpert-TOC總有機(jī)碳分析儀以及- ProCat™ 燃燒管
TE Xpert-TOC總有機(jī)碳分析儀XPERT-TOC/TNb是一臺集成了儀器堅固耐用性,分析準(zhǔn)確性和操作便捷性于一體的全新一代總有機(jī)碳分析儀。高溫催化燃燒法的原理設(shè)計,一次進(jìn)樣幾分鐘內(nèi)既可得到總有機(jī)碳TOC及總化合氮TNb.采用TEIS分析控制軟件實現(xiàn)儀器的全自動化操作,符合所有目前現(xiàn)行的高溫燃燒法的所有*標(biāo)準(zhǔn)和方法。
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