GCMS 7890A-5975C調皆:可每周做一次)真空抽到一定程度,系統沒有漏空氣,水分抽光后,MS的離子源ion source的溫度為230 °C 和四極桿Quad的溫度為150 °C 穩定后,才能做調皆(Tune)。
調諧(Tune)做什么?
調諧是設定質譜的所有儀器參數條件
1.設定離子源部件的參數調離子化條件、傳輸效率)。
2.設定四極桿部件的參數調質童軸及峰寬)。
3.設定EM電壓(改變靈敏度)。
如何做質譜的調諧(Tune)一Autotune 可調出佳靈敏度?
1.從菜單儀器中選調皆MS(執行質譜自動調諧)
2.選調諧MS 按OK鍵后,儀器開始自動做調皆,需要幾分鐘,并打出調諧報告(要求打印機聯機)。選快速調皆按張鍵后儀器開始做快速調諧,只調諧四極桿的參數及EM的電壓。(調諧文件的為: atune. u)
GCMS 7890A-5975C開機操作過程:
1.開氣:打開載氣(He)鋼瓶的總閥開關,調整輸出壓為約0. 5M Pa。
2.開電腦檢查網絡hub是否通電,啟動電腦,進入Windows系統后。
3.檢查氣密:檢查MSD正前方的Vent Valve是否已經Close關閉緊,檢查柱箱內的質譜接口是否安裝好色譜柱或者用死堵頭密封。
4.開質譜:翻開質譜儀的上蓋,向右按住MSD 側板(注意:只能按住側板上的RF發生器部位,即在中間方型的超合金部位),打開質譜儀前左下方的電源開關,首先外部的機械泵會開始抽初級真空,大約過了1分鐘,機械泵響聲變小,MSD顯示Pump down, 并響“嘟”的一聲,分子渦論泵已經啟動開始抽真空。
5.開氣相:打開氣相色譜儀前左下方的電源開關GC進入自檢后,完成啟動。
6.聯機:雙擊電腦桌面的儀器圖標,進入MSD化學工作站.
7.操作:調用或者偏輯相應的操作方法。至少要抽真空2小時以上才能工作。)
GCMS 7890A-5975C關機操作過程:
1.放空:從MS化學工作站中菜單中轉到闡踏和真空控制,再從菜單的真空VACUUM中按放空Vent命令,系統開始放空。放空操作的作用是:
(1).把GC OVEN設為30C
(2).把MSD的分子渦淪泵的轉速降下來
(3).把離子源及四極桿的溫度降下來(<100°C)。
2.降溫:把GC AUX2 (質譜接口)溫度off,把GC的前進樣口(Fromt inlet)的溫度0FF
3.關機:約等1小時后,放空完成,退出MSD化學工作站:關掉GC和MS的電源。
4.關電腦:退出電腦Windows系統,關掉電腦電源。
5.關氣體:關掉He氣總閥。
GCMS 7890A-5975C數據采集的操作過程:
1.開機、抽真空:
GCMS開機通電后系統自動抽真空,至少要抽真空熱平衡2小時以上,如果真空腔內有放進空氣或者是關機好多天沒有用,要抽真空6小時以上,先抽真空過夜再操作。
2.調諧:(可每周做一次)
真空抽到一定程度,系統沒有漏空氣,水分抽光后,MSD的離子源ion source 的溫度為230°C和四極桿Quad的溫度為150°C穩定后:才能做調諧(Tune)。
3.方法:從化學工作站的方法中編輯整個方法,或者調用方法(調用原來已經編好的方法),一般是方法存在如D: \MSICHEM\1 \METHODS\_. M ,即運行此方法。
4.單針進樣:
待工作站圖標提示變綠色、儀器平衡穩定后,從方法中運行方法
自動進樣:把樣品放在1位置,則開始自動完成做樣,采集數據。
手動進樣:先在GC的鍵盤上按-下FreRun鍵,待GC準備好了,拿注射針取樣品(如1.0u1) ,從氣相的進樣口快速注入,按氣相右上角的Start 鍵,開始做樣,采集數據。
5.系列進樣:(配有自動進樣器時)從菜單序列-編輯系列.
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