- 電解液的配制
700ml冰乙酸、300ml蒸餾水
- 打開風扇開關、溫控開關、進樣器開關
- 達到設定溫度后,打開氣源,分壓<0.3mPa,調節氧氣流量為300ml/min
- 在1#瓶中加入30ml蒸餾水,在2#瓶中加入20ml蒸餾水
- 稱取0.1g左右樣品,打入石英舟中,緩慢地插入裂解爐中
- 沖洗電解池,沖洗完后放置于攪拌器上
- 打開主機開關、電腦、攪拌裝置,依次連接好電極等
- 打開軟件,軟件操作如下:
- 點擊聯機,點擊工作控制“平衡檔”,點擊偏壓測試與設定,“開始測量”
- 當“開始測量”跳成“重新測量”時,點確定
- 點擊工作控制“工作檔”,點擊偏壓測試與設定,修改偏壓為“260mv”,待基線走平后,輸入標樣濃度與進樣體積
- 打2-3針標樣,進樣前點擊啟動,轉化率在80-120之間,點擊數據處理,求平均轉化率,選擇合適的轉化率,點確定
- 點擊測量選擇,選擇“樣品”
- 反標1-2針
- 待吸收瓶中的煙霧散盡,清洗吸收管,將瓶中的吸收液轉入容量瓶或量筒,清洗容量瓶,定容到100ml
- 輸入提液總量(100ml)取樣量,點擊啟動,注入樣品2-3次,點擊數據處理,選擇求平均樣品含量,計量氯離子含量
關機步驟
- 關閉軟件
- 關閉進樣器開關
- 關閉主機開關
- 關閉進樣器開關
- 關閉溫控開關
- 關閉氣源
兩個小時后關閉風扇
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