網購食品作為一種新興的購物模式已經被大部分人理解和接收。但因為我國網購機制并不完善,一些有損消費者權益的案件時有發生。為此,國家出臺《互聯網食品藥品經營監督管理辦法﹙征求意見稿﹚》給網購食品加上一把“安全鎖”。據了解,在網購食品中,嬰兒奶粉占有很大比重。其中重金屬超標是奶制品中重要問題。今天,小編和您分享如何應用原子熒光光度計加測奶粉中汞的操作步驟
一、應用原子熒光法檢測奶粉中汞的方法提要
樣品經處理后,在酸性介質中,試樣中的汞被硼請化鉀(KBH4)還原成汞的揮發性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與元素含量成正比,與標準系列比較定量
二、應用原子熒光法的分析步驟
1、樣品預處理
準確量取牛奶試樣1 mL,置于干凈消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,再加2 mL過氧化氫,靜置2 min,將消解罐蓋上內塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待測,同時作試劑空白。
2、汞混合標準曲線的繪制
準確吸取1.00 μg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標準系列為 0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞標準系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,搖勻待測。
3.上機測試
開機設置好各項參數,待儀器穩定后方可進行測定。測定時,將標準系列溶液、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定,測定供試液中待測元素含量。
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