(一)測試前的準備 1、使用SC-508石油產品灰分試驗器前應仔細閱讀本使用說明書。 2、仔細閱讀中華人民共和國標準GB/T508《石油產品灰分測定法》,了解并熟悉標準所闡述的準備工作、試驗步驟和試驗要求。 3、按GB/T508標準所規定的要求,準備好試驗用的各種試驗器具、材料等。 4、檢查加熱爐、溫度控制臺、電熱板的外殼,必須處于良好的接地狀態。 (二)使用方法 1、將已恒重的坩堝稱準至0.01克,并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限,但多不超過100克。如試樣較多,需兩次燃燒試樣,可用一個合適的試樣容器稱量,取初重量與末重量之差為所用試樣。 2、用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩地立插在坩堝內的油中,將大部分的油面蓋住。 3、引火芯浸透試樣后,點火燃燒,試樣燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣為止。燃燒時,火焰高度應維持在10厘米左右。 測定含水的試樣時,將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水慢慢蒸發,直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。 對粘稠的或含蠟的試樣,可一邊燃燒一邊在電爐上加熱,使試樣不致濺出,亦不從坩堝邊溢出。 4、試樣燃燒后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775℃±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆燃、沖出。可能時,可先把坩堝移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,然后再升至775℃±25℃,在此溫度下保持1.5小時~2小時,直到殘渣*成為灰燼。 5、從高溫爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻 3分鐘,然后放在干燥器中冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。 6、計算: 1 準備工作 1.1 將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發皿)內煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器中。冷卻至室溫后注,進行稱量,稱準至0.0001克。 重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。 注:一個干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可達到室溫;放一對100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時可達到室溫。坩堝一以冷卻就應進行稱量,坩堝在干燥器內停留多長時間,則其后的所有稱量都應當讓其在干燥器內停留同樣長的時間以后才進行。 1.2 取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻,要確保所取試樣有真正的代表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱至50~60℃。再搖動均勻后進行取樣。 2實驗步驟 2.1 將已經恒重的坩堝稱量準確至0.1g,并以同樣的準確度稱入試樣。根據情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過100g。如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需分兩次燃燒試樣,這時可用一個合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。 2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩地立插在坩堝內的油中,將大部分試樣表面蓋住。 2.3 測定含水的試樣時,將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發,直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。 引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。 對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。 2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆炸、沖出。可能時,可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣*成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。 2.5 殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。 式中:X –––– 試樣的灰分(%); G1 –––– 灰分的重量(g); G –––– 試樣的重量(g)。 注:詳細測定方法可依照GB/T508《石油產品灰分測定法》標準所規定的要求。 |