一.概 述
WA-1A型微量水分測(cè)定儀是卡爾費(fèi)休微庫(kù)侖電量法,該儀器可以以純水為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行自我標(biāo)定。采用了的自動(dòng)控制電路和大電解電流及電流自動(dòng)控制技術(shù)。4位LED數(shù)字顯示測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示,分析速度快,操作簡(jiǎn)單,方便可靠。廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門.
符合以下標(biāo)準(zhǔn): GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB10670-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003;
二.技術(shù)參數(shù)
滴定方式:電量滴定(庫(kù)倫分析)
顯 示:4位LED數(shù)字顯示
讀出單位:µg
電解電流控制:0~300mA自動(dòng)控制
測(cè)量范圍:3ug~100mg
靈 敏 閥:1µg H2O
精 確 度:3µg~1mg的水誤差不大于±0.3%
1mg的水誤差不大于±0.5%
電 源:220V±10%、50Hz
功 率:< 40W
使用環(huán)境溫度:5~40℃
使用環(huán)境濕度:≤ 85%
外型尺寸:320×260×146
重 量:約7.5kg
三.工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 ……………… (1)
C5 H5 N•SO3 + CH3OH —→ C5 H5 N•HSO4CH3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,所生成的碘,依據(jù)法拉第定律,同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:
2Iˉ+ 2e —→ I2 …………………………………………………… (3)
由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過(guò)儀器可反映出反應(yīng)過(guò)程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計(jì)算,在數(shù)字顯示器上直接顯示出測(cè)定的水分量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動(dòng)控制,大可達(dá)到300mA。在電解過(guò)程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)了分析過(guò)程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外,在測(cè)定過(guò)程中,難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產(chǎn)生電流。但是,由于儀器具有寄存電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測(cè)試樣中真正的水含量。
1.“LED” 數(shù)字顯示器:顯示被測(cè)樣品中的水分量,單位為µg。
2.電解終點(diǎn)指示燈:當(dāng)樣品中的水分被全部電解后,電解達(dá)到終點(diǎn),此時(shí)電解終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。
3.夾持器:固定滴定池用。
4.測(cè)量狀況顯示器:指示測(cè)量電位高低即水分的多少。
5.電解狀況顯示器:指示電解電流的大小,隨樣品中含水量的變化而變化,當(dāng)達(dá)到電解終點(diǎn)時(shí),所顯示的是電流值。
6.攪拌器開關(guān)鍵。
7.電解電流開關(guān)鍵。
8.啟動(dòng)鍵。
9.測(cè)量電極插座,插入滴定池測(cè)量電極插頭。
10.電解電極插座,插入滴定池電解電極插頭。
11.磁力攪拌器。
12.攪拌器攪拌速度調(diào)節(jié)鈕。
13.軸流風(fēng)機(jī)。
14.電源插座。
15.電源開關(guān)。
16.保險(xiǎn)絲盒(1A)。
五.使用方法
一.儀器自校
將主機(jī)后面板上的電源插座(14),插入交流220V電源,電源開關(guān)(15)按下,此鍵指示燈亮,主機(jī)電源接通。然后按下電解開關(guān)(7),此鍵指示燈亮,即可進(jìn)行下面的自校:
1.短路電解電極插座(10)內(nèi)外兩電極,主機(jī)上的測(cè)量、電解狀況顯示器(4)、
(5)都應(yīng)顯示大,并且LED數(shù)字顯示器(1)計(jì)數(shù)。
2.短接測(cè)量電極插座(9)內(nèi)外兩電極,主機(jī)上的測(cè)量、電解狀況顯示器(4)、(5)都應(yīng)顯示為零,并且LED數(shù)字顯示器(1)不計(jì)數(shù)。
3.按一下主機(jī)上的啟動(dòng)鍵(8),“LED” 數(shù)字顯示器(1)復(fù)零,約一分鐘后蜂鳴器響,電解終點(diǎn)指示燈(2)亮。
符合上述三條,說(shuō)明主機(jī)工作正常。
二.滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
3將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。將滴定池放到磁力攪拌器上的夾持器中,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量(9)、電解(10)插座中。
三.電流的清除
按下電源開關(guān)(15),此鍵上的燈亮,電源接通,調(diào)整攪拌器攪拌速度調(diào)節(jié)鈕(12),使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時(shí)測(cè)量狀況顯示器(4),應(yīng)有指示,按下電解電流開關(guān)(7),此鍵指示燈亮,再按一下啟動(dòng)鍵(8),電解狀況顯示器(5)也應(yīng)有指示,“LED”數(shù)字顯示器開始計(jì)數(shù)。否則,說(shuō)明陽(yáng)極電解液中含有過(guò)量碘,這時(shí),可通過(guò)滴定池的樣品注入口注入適量的純水,直到測(cè)量電解狀況顯示器(4)、(5)均有指示,數(shù)字顯示器(1)計(jì)數(shù)。隨著剩余水分的減少,測(cè)量、電解狀況顯示器逐漸熄滅,滴定到達(dá)終點(diǎn),蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈(2)亮,計(jì)數(shù)器停止計(jì)數(shù)(若電解狀況顯示器(5)還有指示則為電流)。如果電流大于4毫安或電流顯示不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解電流開關(guān)(7),把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解電流開關(guān)(7),繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電流一般會(huì)降到大約3mA以下,即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過(guò)以上操作,如果電流仍然不能降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
四.電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望電流越小越好。但是,電解顯示仍有兩個(gè)或三個(gè)綠色指示燈常亮并且穩(wěn)定(即不交替閃亮),此時(shí)按一下啟動(dòng)鍵(8),LED數(shù)字顯示器復(fù)零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,LED數(shù)字顯示器仍為零,此時(shí)可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使電解顯示趨于一個(gè)指示燈亮,并且穩(wěn)定,這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
五.儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下啟動(dòng)鍵(8)。
3.將0.1µl的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4.蜂鳴器響、終點(diǎn)指示燈亮,說(shuō)明電解到達(dá)終點(diǎn),其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
六.樣品中水分的測(cè)定
測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)是否正確:
1.電解開關(guān)是否接通。
2.電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適。
在使用新電解液或在測(cè)定過(guò)程之間,陽(yáng)極室的電解液會(huì)自然的產(chǎn)生少量的碘,才能進(jìn)行測(cè)定操作。
一.液體樣品中的水分的測(cè)定
1.首先將帶針頭的1ml進(jìn)樣器(可根據(jù)被側(cè)樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測(cè)樣品沖洗2~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
3.把樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始,測(cè)定達(dá)到終點(diǎn),蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為ug。
注1:在測(cè)定過(guò)程中,由于操作的錯(cuò)誤,偶然按動(dòng)電解開關(guān),將導(dǎo)致測(cè)定被
迫停止,則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到終點(diǎn)指示燈亮,電流穩(wěn)定后再重新進(jìn)行測(cè)定。
注2:由于進(jìn)樣過(guò)少或注空(即注射器內(nèi)無(wú)樣品,在一分鐘內(nèi)測(cè)定不出水分
來(lái),但蜂鳴器仍響,終點(diǎn)指示燈仍亮。
4.樣品中水分含量有以下關(guān)系式計(jì)算:
含水量PPM=所測(cè)結(jié)果(µg)/樣品質(zhì)量(g)=所測(cè)結(jié)果(µg)/樣品比重*樣
品體積(ml)
二.固體樣品中的水分測(cè)定
固體樣品中的形狀可以是粉末,顆粒、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎),當(dāng)樣品難以溶于電解液時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中,并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.固體進(jìn)樣器如圖(四)所示,用水清洗干凈,干燥好,地稱重。
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子,把樣品裝入,并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重,該重量與固體進(jìn)樣器重量之差,就是樣品的重量。
4.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
5.取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,把樣品按圖(五)實(shí)線所示插入樣品注入口。此時(shí)LED數(shù)字顯示器開始計(jì)數(shù),這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入陽(yáng)極室內(nèi),此時(shí)要待測(cè)定到達(dá)終點(diǎn),目的是使侵入到陽(yáng)極室內(nèi)的水分充分被電解液吸收。
6.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖(五)虛線所示,使樣品全部落入電解液中(樣品落入電解液時(shí),注意不得使樣品與池壁及電極接觸),一直到測(cè)定終點(diǎn),方可拿下固體進(jìn)樣器,并裝入進(jìn)樣旋塞。
7.固體與液體中含水量的測(cè)定操作方法相同。
氣體樣品中的水分測(cè)定
與我廠生產(chǎn)的氣體進(jìn)樣器連接,可對(duì)氣體樣品中的水分進(jìn)行測(cè)定,連接示意圖如圖(六)所示,氣體進(jìn)樣器的使用方法詳見其使用說(shuō)明書。
圖 六
在測(cè)定氣體樣品中的水分時(shí),陽(yáng)極室須注入大約150ml的電解液,以氣體中的水分被充分吸收,同時(shí)氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min,并保持穩(wěn)定。如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20ml的乙二醇補(bǔ)充。
七.注意事項(xiàng)
一.電解液的注意事項(xiàng)
1.在正常的測(cè)定過(guò)程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電解液的敏感性下降,應(yīng)換電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時(shí)電流會(huì)增大,測(cè)量的再現(xiàn)性要降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),這時(shí)應(yīng)盡快換電解液。
3.滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。由于電解液的氣味大,并含有一定的有毒成分,所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
二.測(cè)定的注意事項(xiàng)
1.把樣品注入滴定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體固體氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測(cè)定范圍是10µg~10mg,為了得到的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表:
水 分 含 量 | 樣 品 量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20~10mg |
10% | 100~10mg |
1% | 1g~10mg |
0.1% | 10g~10mg |
0.01% | 20g~100mg |
0.001% | 20g~1g |
0.0001% | 20g~10g |
八.維護(hù)與保養(yǎng)
一.儀器的安裝場(chǎng)所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽(yáng)光直接照射的地方。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來(lái)水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。
7.為了使儀器可靠地工作,建議使用電子交流穩(wěn)壓器。
二.電解液的維護(hù)
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好、環(huán)境溫度5~25℃、相對(duì)濕度不大于75%的地方,如果電解液在直接的陽(yáng)光暴曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會(huì)從砒啶中釋放出來(lái)而失效。
2.對(duì)電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液。
三.硅膠墊的換
進(jìn)樣旋塞中硅膠墊,過(guò)久的使用針孔變得過(guò)大,并無(wú)收縮性,使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測(cè)量誤差,應(yīng)及時(shí)的換。
四.硅膠換
1.當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),應(yīng)及時(shí)的換。
(1)電解液從陰極室全部排出,陰極室無(wú)電解液而使電解電流終止。
(2)陽(yáng)極室電解液侵入陰極室,陰極室的液面會(huì)逐漸升高,使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上,而降低電解效率。
五.滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,(注意,真空脂不宜涂得過(guò)多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來(lái),因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。
六.滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時(shí),請(qǐng)按下程序拆卸:
1.排去滴定池中的電解液,并沖洗干凈。
2.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。
3.如仍不能拆卸,請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液侵泡,其液面位置見圖七,必須十分注意,不要讓測(cè)量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,侵泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。
圖 七
七.測(cè)量電極的保養(yǎng)
1.當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
2.當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí),應(yīng)停止攪拌,并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用,也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端。
4.當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),可用丙酮對(duì)其進(jìn)行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時(shí),可用酒精燈燒鉑金絲球端(請(qǐng)注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,而引起電極玻璃部分炸裂)。
八.陰極室的保養(yǎng)
1.當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:
降低電解效率,延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
電流增加,滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點(diǎn)。
陶瓷濾板易吸收水分,使電流增加,長(zhǎng)時(shí)間不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時(shí),可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,可將陰極室放入約60的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。
九.電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測(cè)量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)常活動(dòng),會(huì)使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動(dòng),由于長(zhǎng)時(shí)間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,因此要進(jìn)行清洗修整。
插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭和插座連接松動(dòng)時(shí),可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。
清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,使其接觸良好。
九.儀器故障
一.測(cè)量開路
當(dāng)測(cè)量開路時(shí),測(cè)量狀況顯示器電解狀況顯示器將顯示大,LED數(shù)字顯示器計(jì)數(shù)使陽(yáng)極室電解液產(chǎn)生過(guò)量碘,此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
測(cè)量插頭﹑插座是否接觸良好。
測(cè)量電極引線是否開路,插頭焊接是否良好。
二.電解開路
當(dāng)電解開路時(shí),測(cè)量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮兩個(gè)綠燈,“LED”
數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
電解插頭﹑插座是否接觸良好。
陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時(shí),應(yīng)注意陰﹑陽(yáng)極性不得焊錯(cuò))。
陰﹑陽(yáng)電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開路。
三.測(cè)量短路
當(dāng)測(cè)量短路時(shí),測(cè)量﹑電解狀況顯示器均無(wú)指示,LED數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
測(cè)量插頭或插座是否短路。
測(cè)量電極兩球端或內(nèi)部是否短路。
測(cè)量電極是否滲漏,滲漏時(shí)儀器滴定時(shí)間盡管超過(guò)半個(gè)小時(shí)以上,也不能到達(dá)終點(diǎn)(此時(shí)不屬于電解液?jiǎn)栴},應(yīng)換測(cè)量電極)。
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