水熱反應釜內膽的清洗方法

一、新釜加熱：

*清潔水熱釜內膽時，在內膽中加入適量的水或堿，將水熱反應釜手動擰緊后放入加熱設備中，不要迅速升溫（升降溫速率不超過5℃/min），且溫度不可過高（一般加熱到200℃即可），否則PTFE內膽容易變形。

注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個小時，然后在200℃保持幾個小時，后冷卻降至室溫后取出。可確保后期進行實驗溫度達200℃以上時，避免出現水熱釜內膽變形的情況發生。

二、一般操作步驟：

1、對于水熱釜內膽內的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉所有可見固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存；

2、難于清洗的污垢可試用相應的能與污垢反應的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存；

3、有機污垢，如果刷洗去不掉，可把水熱釜手動擰緊然后放入加熱設備加熱至200℃后關掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機物燒掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。

三、水熱釜內膽的具體清洗辦法

1、根據水熱釜反應介質不同選擇不同的清洗方法

（1）水熱釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫fu酸或者堿加熱洗滌；（2）硅金屬體系的話，區別于反應時所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5ml的濃鹽酸，放到水熱釜中密封好，180℃水熱反應5-10個小時，可以清洗干凈。

2、實驗室常用的水熱釜內膽的清洗方式

（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

（2）在實驗反應結束后，在內膽（水熱釜配件）加入約1:5的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個小時，這些數據僅作為參考，實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據實驗反應的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復性變差。

（3）用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實驗情況而定。

（4）使用氫fu酸或乙醇加熱反應清洗，或使用其他的強酸。

3、注意事項：水熱釜嚴禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時，內膽和外套分開，50℃下干燥。

四、參考事例

1、水熱釜的聚四氟乙烯內膽上殘留實驗的黑色物質，該怎么如何清洗？

參考方法：

（1）首先分析黑色物質是什么，如果是分子篩可以用堿液浸泡，也可加熱到50℃左右效果更佳。

（2）如果是水熱合成分子篩的釜，堿煮即可，120℃加熱數小時即可。

2、通過水熱法制備鎢酸鉍后，水熱釜內膽起初是黑色，接著整個水熱釜內壁變為黃色，用稀硝酸洗滌了好幾次，效果并不理想，還有那些有效的清洗方式？

參考方法：

1. 做C材料后用王水室溫浸泡效果較好，浸泡后要多次用水清洗；

（2）做Fe2O3之類材料后用濃HCl室溫浸泡，效果明顯；

（3）做Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜，效果也明顯。

3、制備了二氧化錫的反應釜怎么清洗？

參考方法：

（1）首先確定設備內的垢樣成分,是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗,選用清洗劑同時通過試驗確定對不銹鋼高壓釜設備金屬不會造成腐蝕.

（2）然后通過現場架設臨時循環裝置將清洗液在設備內循環流動,洗去污垢。

4、表面施膠劑水熱釜內膽如何清洗?

參考方法：酒精或丙酮清洗。

1. 水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內膽有什么方法可以清洗干凈?

參考方法：

（1）先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗（就是用硫酸和重鉻酸鉀調配而成）；

（2）之后再用普通的方式清洗即可。

6、用水熱釜準備納米銀，反應后，聚四氟乙烯的內膽壁上有納米銀的殘余，應該用什么方法清洗？

參考方法：

添加體積為水熱釜內膽三分之一左右的濃硝酸，放入加熱設備中加熱至180℃，保持數小時然后冷卻至室溫取出，硝酸倒出后即可潔白如初。

7、水熱釜嚴重超溫，內膽內存在大量焦油碳化物，該如何操作避免危險？

參考方法：

（1）為了水熱釜的安全正常運行，可以在現場對該水熱釜進行掛片試驗。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑；

（2）使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體，它能迅速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質等污染物。

8、水熱釜為何要用氫fu酸洗滌？

參考方法：

（1）水熱釜一般都是高溫反應，而且時間較長，原料很容易附著在內膽內壁，有的反應還會使水熱釜內膽污染，致使顏色變黃或變黑。所以，水熱釜內膽，不要混用。

（2）反應結束后立即處理，先用大量水沖洗，難以去除的污漬可以用硝酸，氫fu酸等洗滌。硝酸和氫fu酸都屬于腐蝕性酸，使用過程中要注意安全，帶手套和口罩。