電線塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法技術(shù)

技術(shù)編號(hào)：21888573閱讀：38留言：0更新日期：2019-08-17 13:18

電線塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，包括如下步驟:(a)將樣品處理成不大于5mm*5mm的顆粒;(b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進(jìn)行超聲萃取;樣品和溶劑的比例為1:5?20g/mL;(c)將步驟(b)萃取后的溶液進(jìn)行GC?MS分析，并設(shè)定特定的色譜條件。技術(shù)提供的分析方法快速、重復(fù)性及再現(xiàn)性好。鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法

Detection of Phthalate Esters in Plastic Wire Parts

，尤其涉及一種電線塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法。

技術(shù)介紹
鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，起到增塑劑的作用。鄰苯二甲酸酯被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤(rùn)滑油、個(gè)人護(hù)理用品(如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)、塑料等數(shù)百種產(chǎn)品中。研究表明鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類(lèi)似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，使男子精液量和精子數(shù)量減少，精子運(yùn)動(dòng)能力低下，精子形態(tài)異常，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致翠丸癌，是造成男子生殖問(wèn)題的“罪魁禍?zhǔn)?rdquo;。在化妝品中，指甲油的鄰苯二甲酸酯含量高，很多化妝品的芳香成分也含有該物質(zhì)。化妝品中的這種物質(zhì)會(huì)通過(guò)女性的呼吸系統(tǒng)和皮膚進(jìn)入體內(nèi)，如果過(guò)多使用，會(huì)增加女性患乳腺癌的幾率，還會(huì)危害到她們未來(lái)生育的男嬰的生殖系統(tǒng)。目前，鄰苯二甲酸酯檢測(cè)方法已非常成熟，國(guó)內(nèi)外都發(fā)布了檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。一般是用有機(jī)溶劑萃取后使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC)進(jìn)行檢測(cè)。主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有:EN14372兒童產(chǎn)品安全要求及測(cè)試方法(歐洲標(biāo)準(zhǔn)，采用索氏提取法)、EN15777紡織品鄰苯二甲酸酯測(cè)試方法(歐洲標(biāo)準(zhǔn)，采用索氏提取法),CPSC-CH-C1001-09.3鄰苯二甲酸酯測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序(美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，采用溶解凝固法),HealthCanadaMethodC34聚氯乙烯產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定(加拿大標(biāo)準(zhǔn)，采用溶出法)、GB/T22048玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測(cè)定(中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，采用索氏提取法)

前言

隨著人們對(duì)Phthalates（鄰苯二甲酸鹽）的了解,兒童用品中的鄰苯二甲酸鹽越來(lái)越被重視重視。歐盟于1999年就正式作出決定，在歐盟成員國(guó)內(nèi)，對(duì)3歲以下兒童使用的與口接觸的玩具(如嬰兒奶嘴)以及其他兒童用品中鄰苯二甲酸鹽的含量進(jìn)行嚴(yán)格限制。專(zhuān)家發(fā)現(xiàn)，含有鄰苯二甲酸鹽的軟塑料玩具及兒童用品有可能被小孩放進(jìn)口中，如果放置的時(shí)間足夠長(zhǎng)，就會(huì)導(dǎo)致鄰苯二甲酸鹽的溶出量超過(guò)安全水平，會(huì)危害兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟危害。

有關(guān)限制玩具及兒童護(hù)理用品的鄰苯二甲酸鹽含量的歐盟第2005/84/EC號(hào)指令，于2007年1月16日生效，所有歐盟成員國(guó)已于2007年7月16日前將該指令轉(zhuǎn)化為本國(guó)法例，2008年1月16日開(kāi)始實(shí)行各自的有關(guān)法例。

根據(jù)指令規(guī)定，兒童護(hù)理用品是指任何有助兒童睡眠、放松、保持衛(wèi)生，以及喂哺兒童或讓兒童吸吮的產(chǎn)品，當(dāng)中包括各種型狀及類(lèi)型奶嘴。

限制

2005/84/EC號(hào)指令對(duì)鄰苯二甲酸鹽的限制：

●玩具或兒童護(hù)理用品的塑料所含的3類(lèi)鄰苯二甲酸鹽(DEHP、DBP及BBP)，濃度不得超過(guò)0.1%。

●DEHP、DBP及BBP濃度超過(guò)0.1%的玩具及兒童護(hù)理用品，不得在歐盟市場(chǎng)出售。

●兒童可放進(jìn)口中的玩具及兒童護(hù)理用品，其塑料所含的3類(lèi)鄰苯二甲酸鹽(DINP、DIDP及DNOP)，濃度不得超過(guò)0.1%。

●DINP、DIDP及DNOP濃度超過(guò)0.1%的玩具及兒童護(hù)理用品，不得在歐盟市場(chǎng)出售。

●顯然，有關(guān)DEHP、DBP及BBP的含量限制將影響所有玩具及兒童護(hù)理用品，而非只是兒童可放進(jìn)口中的玩具及兒童護(hù)理用品，原因是*風(fēng)險(xiǎn)評(píng)定將這3類(lèi)物質(zhì)評(píng)定為(第二類(lèi)生殖毒物)。另一方面，指令表示，有關(guān)DINP、DIDP及DNOP的科學(xué)證據(jù)不足或具爭(zhēng)議性。歐盟因此采用預(yù)防防性原則，即根據(jù)可能出現(xiàn)的風(fēng)險(xiǎn)而非實(shí)際風(fēng)險(xiǎn)采取措施，限制DINP、DIDP及DNOP的作用，但限制較為寬松。

鄰苯二甲酸鹽中的16種有害物質(zhì)：

1. Diisononyl ortho-phthalate (DINP) 鄰苯二甲酸二異壬酯

2. Bis-(2-ethylhexyl)-ortho-phthalate (DEHP) 鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯

3. Di-n-butyl ortho-phthalate (DBP) 鄰苯二甲酸二正丁酯

4. Diisodecyl ortho-phthalate (DIDP) 鄰苯二甲酸二異葵酯

5. Di-iso-butyl ortho-phthalate (DIBP) 鄰苯二甲酸二異丁酯

6. Benzyl-n-butyl ortho-phthalate (BBP) 鄰苯二甲酸丁基芐酯

7. Di-n-octyl ortho-phthalate (DNOP) 鄰苯二甲酸二正辛酯

8. Diisooctyl ortho-phthalate (DIOP) 鄰苯二甲酸二異辛酯

9. Dimethyl ortho-phthalate (DMP) 鄰苯二甲酸二甲酯

10. Dinonyl ortho-phthalate (DNNP) 鄰苯二甲酸二正壬酯

11. Dinheptyl ortho-phthalate (DHP) 鄰苯二甲酸二庚酯

12. Diphenyl ortho-phthalate (DPP) 鄰苯二甲酸二戊酯

13. Dicthyl ortho-phthalate (DEP) 鄰苯二甲酸二乙酯

14. Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP) 鄰苯二甲酸二環(huán)已酯

15. Di-propyl ortho-phthalate (DPRP) 鄰苯二甲酸二丙酯

16. Diisonoyl adipate (DINA) 鄰苯二甲酸二壬酯

擴(kuò)展

23種被認(rèn)為有害并限制使用的鄰苯二甲酸鹽 [1] 

Phthalates鄰苯二甲酸鹽檢測(cè)

美國(guó)通過(guò)新的消費(fèi)品安全改善法令(H.R.4040)里也有管控到鄰苯二甲酸鹽相關(guān)檢測(cè)。

美國(guó)總統(tǒng)*2008年8月14日簽署了《2008消費(fèi)品安全改進(jìn)法案》（H.R. 4040）。法案進(jìn)一步授權(quán)于消費(fèi)品安全委員會(huì)（CPSC）加強(qiáng)消費(fèi)品特別是兒童產(chǎn)品的安全管理。

測(cè)試

編輯

2010年4月1日，CPSC發(fā)布了正式的鄰苯二甲酸鹽測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)CPSC-CH-C1001-09.3。對(duì)于兒童產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸鹽要求是在CPSIA第108節(jié)中規(guī)定的。

這是2009年3月3日和2009年7月27日，CPSC分別發(fā)布鄰苯二甲酸鹽的測(cè)試方法草案CPSC-CH-C1001-09.1和CPSC-CH-C1001-09.2之后，所發(fā)布的第三版測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，也是正式的測(cè)試方法。相比第二個(gè)版本，只是對(duì)樣品制備過(guò)程和萃取過(guò)程做了細(xì)微改動(dòng)。

鄰苯二甲酸鹽是一類(lèi)化合物的總稱(chēng)，主要是作為增塑劑添加到聚氯乙烯（PVC）塑料中起軟化作用，其他塑料（如PVA、PVDC、PU等）中也可能會(huì)添加。當(dāng)然也不是所有的塑料都會(huì)含有鄰苯二甲酸鹽。

以下材料一般會(huì)含有鄰苯二甲酸鹽：

● PVC及相關(guān)聚合物塑料，如聚偏氯乙烯（PVDC）和聚乙烯醇（PVA）；

● 軟塑料，但聚烯烴除外；

● 軟橡膠，但硅橡膠和天然乳膠除外；

● 泡沫橡膠或泡沫塑料，如聚亞安酯（PU）；

● 表面涂層、防滑涂層、拋光劑、彩釉和印刷圖案；

● 睡衣等服裝上的彈性材料；

● 黏合劑和密封劑；

● 電氣絕緣材料。

以下材料通常不會(huì)含有鄰苯二甲酸鹽，因此一般不需要測(cè)試：

● 未加工金屬；

● 天然木材，但加了涂層和黏合劑的除外；

● 棉花和羊毛等天然纖維制作的紡織品，但帶印刷裝飾、防水涂層或其他表面處理、背面涂層和彈性材料（特別是睡衣）除外；

● 聚酯纖維（滌綸）、丙烯酸和尼龍等合成材料制作的紡織品，但帶印刷裝飾、防水涂層或其他表面處理、和彈性材料的除外。所有含PVC及相關(guān)聚合物的紡織品必須進(jìn)行測(cè)試；

● 聚乙烯和聚丙烯纖維（聚烯烴類(lèi)）；

● 硅橡膠和天然乳膠；

● 礦物

檢測(cè)

編輯

各國(guó)對(duì)phthalate檢測(cè)要求

歐盟方面，1999 年公布的1999/815/EEC 指令說(shuō)明，放入三歲兒童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相關(guān)兒童玩具及相關(guān)用品中，六項(xiàng)可塑劑不得超過(guò)0.1%的限制(六項(xiàng)可塑劑為：鄰苯二甲酸（2-乙基已基）酯DEHP、鄰苯二甲酸二正丁酯DBP、鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP 、鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP 及鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP。

2005 年12 月27 日，歐盟發(fā)布新的指令2005/84/EC要求如下：

所有育兒物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過(guò)0.1%。

所有可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超過(guò)0.1%。

美國(guó)方面，加州于2008年2月提出AB 1108法令，預(yù)計(jì)于2009年1月1日開(kāi)始實(shí)施，其要求如下：

所有育兒物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過(guò)0.1%。

所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超過(guò)0.1%。

丹麥方面，除了同上述歐盟所規(guī)定的六項(xiàng)含量要求外，針對(duì)小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品，其他任一項(xiàng)鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量不得超過(guò)0.05%。

中國(guó)優(yōu)先污染物黑名單中包括：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二正丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯。但中國(guó)至今對(duì)鄰苯二甲酸酯的含量還沒(méi)有明確的規(guī)定，因此普通消費(fèi)者很難從國(guó)內(nèi)的商品標(biāo)注上看到該物質(zhì)的含量。

中國(guó)臺(tái)灣環(huán)保署，已將DEHP、DBP、DMP列管為第四類(lèi)毒性化學(xué)物質(zhì)管制。DnOP則被列管為類(lèi)毒性化學(xué)物質(zhì)，限制其使用用途。

方法

編輯

• EN 14372 兒童產(chǎn)品安全要求及測(cè)試方法（歐洲標(biāo)準(zhǔn)，采用索氏提取法）

• CPSC-CH-C1001-09.3 鄰苯二甲酸酯測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序（美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，采用溶解凝固法）

• Health Canada Method C34 聚氯乙烯產(chǎn)品中鄰苯測(cè)試(加拿大標(biāo)準(zhǔn)，采用溶出法)

• GB/T 22048 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯測(cè)試（中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，采用索氏提取法）

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