島津原子吸收光譜工作條件的選擇:
(1)分析線。-個元素若有多條分析線,通常采用較靈敏線,但也要根椐樣品中被測元素的含量來選擇。例如測定鈷時,為了得到較高靈敏度,應使用240.7nm譜線,但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時,使用較強的352.7nm譜線。也要考慮干擾問題。如測定銣時,為了消除鉀、鈉的電離干擾,可用798.4nm代替780.0nm。測定鉛時,為了克服短波區域的背景吸收和噪聲,不使用217.0nm靈敏線而用283.3nm譜線。
(2)光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包含波長的范圍。Δλ=DxS,Δλ為通帶,D為線色散率倒數,S為出口狹縫寬度。選擇的原則:在能將鄰近分析線的其他譜線分開的情況下,應盡可能采用較寬的通帶,可提高信噪比,對測定有利。對于有復雜譜線的元素來說,如鐵、鈷、鎳等,要求選擇較窄的通帶,否則會帶來光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線彎曲。
(3)燈電流。在保證儀器的穩定前提條件下,采用較低的電流,可提高測定靈敏度和延長燈的使用壽命。對大多數元素而言,應采用額定電流的40%~60%。
(4)對光。在調節燃燒頭時,使其縫口正好在光束的中央,升高或降低燃燒器,使光束正好在縫口上方。點燃火焰,吸入一個標準溶液,對燃燒器再進行調節,直到獲得較大吸收。
(5)火焰的分類選擇。吸入一個標準溶液,固定助燃氣的流量,逐步改變燃氣的流量,使得到較大的吸收值和穩定的火焰,也要有利于減少干擾。
(6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區域。先從靈敏度和穩定性來考慮選擇適宜的高度;遇到干擾時,再改變其高度以設法避免干擾。若干擾仍然存在,應考慮采用其他消除干擾的方法。
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