硒是人體必需的微量元素,是谷胱甘肽過氧化酶的重要組成成分。硒與機體的解毒、心血管、心肌的健康、生長繁殖、白內障、糖尿病及腫瘤等密切相關。適量補充硒可提高人體免疫力,預防腫瘤和心血管等疾病的發生。硒的安全和適宜攝入量為50-400μg/d,過量攝入硒可能引起中毒,對健康造成危害。因此,建立硒的快速、準確的測定方法具有十分重要的意義。
硒的測定方法主要有熒光分光光度法、氫化物發生原子吸收法、原子熒光法等。熒光分光光度法操作繁瑣,所用試劑2,3-二氨基萘有致癌性并且價格昂貴;氫化物發生原子吸收法基體干擾嚴重,需用樣品量較大。氫化物發生原子熒光法是新近發展起來的測定過渡元素的方法,該法簡便、快速,需用樣品量少,靈敏度高。本文利用氫化物發生原子熒光法測定茶葉中硒,現將結果報告如下:
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數據實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品處理:
將茶葉于60℃烘干,用剪刀剪碎,稱取0.15-210g于150ml三角燒瓶中,加20ml硝酸,上蓋塞有玻璃棉的小長頸漏斗,放置過夜;加入2ml硝酸高氯酸混合酸,置電熱板上加熱消化至溶液清亮并冒濃白煙,取下放冷;加5ml鹽酸(6mol/L),于電熱板上加熱并保持微沸5min。冷卻后,用去離子水定容至50ml。吸取10ml樣液于25ml比色管中,加2ml濃鹽酸,1ml鐵氰hua鉀溶液,搖勻待測。同時做空白試驗。
儀器工作參數
負高壓 | 300v | 燈電流 | 100mA |
觀測高度 | 8mm | 加熱溫度 | 200℃ |
載氣流量 | 400ml/min | 屏蔽氣流量 | 1000ml/min |
測量方法 | 標準曲線法 | 讀數時間 | 10s |
讀數方式 | Peadk1Area |
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測定結果:
實驗結果表明,氫化物發生原子熒光法測定茶葉中硒,檢測限、精密度、準確度都很好,操作簡便易行,可滿足日常檢測的需要。
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