氣相毛細管柱的進樣方式,注入樣品后大部分樣品被放空,僅有約1/100的樣品進入毛細管柱,分流比可在1/20~1/200的范圍調節。適用于大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對未知樣品使用分流進樣,可保護毛細管柱不被沾污,防止柱效降低。
分流進樣方式,由總流量閥控制載氣的總流量,載氣進入氣化室分成兩路,一路作為隔墊吹掃氣。另一路進入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分,其中大部分經分流口放空,僅小部分進入氣相毛細管柱。
氣相毛細管柱柱溫的選擇:
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優化得到合適的柱溫。氣相毛細管柱相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
(1) 初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度,一般應低于樣品中較低沸點組分的溫度。
(2) 升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大,對于多組分分析,可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到較好的分離效果和峰形。
(3) 終點溫度的選擇
程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質。另外,對于基質復雜的樣品,可以考慮在固定相規定較高溫度下適當提高溫度(但接質譜不要這樣做),并且在此溫度下適當延長保持時間。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。