硝酸鹽是一種常見的可致癌性物質(zhì),并且很容易因細菌作用被還原成亞硝酸鹽,食用后可引起中毒。乳清粉中往往含有硝酸鹽,現(xiàn)行食品衛(wèi)生檢測方法中規(guī)定檢測乳清粉只能的硝酸鹽為化學法。其復雜繁瑣,費時費力,干擾因素多。
本方法將制備好的樣品加入適量乙酸沉淀蛋白,離心,取上清液經(jīng)固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后,采用離子色譜儀直接進樣測定。用本法對樣品進行了定性定量檢測,回收率、精密度、檢出限均得到較滿意的結(jié)果。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜條件:
色譜柱 | AG11-HC(4mm)+AS11HC(4mm) |
流動相 | DIONEX淋洗液發(fā)生器EG50自發(fā)生KOH淋洗液,KOH濃度:30mM |
柱溫 | 30℃ |
定量環(huán) | 25μl |
流速 | 1.0mL/min |
抑制器 | DIONEX ASRS-4mm陰離子抑制器 |
抑制器電流 | 75mA |
| 抑制電導檢測 |
譜圖分析:
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