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固相萃取-離子色譜法測(cè)定土壤中三種有效陰離子

來(lái)源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司   2019年03月13日 14:54  

   土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環(huán)境和來(lái)源相關(guān),它影響著植物的生長(zhǎng)。因此,土壤農(nóng)化分析工作在提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有極其重要的作用。土壤中可溶性無(wú)機(jī)陰離子的含量與土壤的性質(zhì)和外來(lái)因素有關(guān),能為土壤的調(diào)查及開發(fā)治理、施肥不當(dāng)或?yàn)E用化肥導(dǎo)致的土壤環(huán)境污染,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的危害性及有效防治措施等方面提供依據(jù)。傳統(tǒng)的測(cè)定土壤中可溶性陰離子的分析方法,操作水平高且步驟繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,同時(shí)消耗大量的藥品和有機(jī)試劑,已不適應(yīng)現(xiàn)在的快速檢測(cè)。而離子色譜法前處理簡(jiǎn)單、快速環(huán)保,可同時(shí)分離測(cè)定多種離子在土壤分析、常規(guī)理化分析檢測(cè)等方面得到廣泛應(yīng)用。

   本文采用固相萃取離子色譜法測(cè)試土壤提取液中三種有效陰離子PO43-、Br-、NO2-,目的是建立一種快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤中無(wú)機(jī)陰離子含量的方法。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

樣品處理:

土壤樣品在室內(nèi)自然風(fēng)干,適當(dāng)磨細(xì),充分混勻,研磨過(guò)篩。準(zhǔn)確稱取土壤樣品5.000g于錐形瓶中,加入50mL去離子超純水,于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min,靜置浸泡過(guò)夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過(guò)濾,濾液經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾,得待測(cè)液。

分別用5mL甲醇和10mL的去離子超純水以20滴/min不成線滴下,充分活化固相萃取小柱。將待測(cè)液通過(guò)相連接的活化好的IC-P柱和IC-RP前處理柱,除去腐殖酸和蛋白質(zhì)。控制同樣的滴速,棄去前3mL,收集2mL提取液。

色譜條件:

 

色譜柱

IonPacAS11型陰離子分析柱(4.0mm×250mm) ,IonPacAG11型陰離子保護(hù)柱(4.0mm×50mm)

柱溫

30℃

  進(jìn)樣體積

50μl

流量

1.0ml/min

濃度梯度洗脫

0-16min,KOH濃度15mmol;16-20min,KOH濃度50mmol;20-25min,KOH濃度15mmol

抑制器電流

125mA;

 

 

譜圖分析

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