章   概   述

1.1、前言

YHTS-2000型紫外熒光定硫儀是根據紫外熒光原理與計算機技術相結合研發(fā)的新一代精密實驗儀器。儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強、分析精度高、操作簡便、結果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點，儀器散熱風扇自動開關，省去做完樣品后等待關機的煩惱，可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護及其它領域，是目前國內外硫含量分析儀器。產品執(zhí)行ASTM D5453、SH/T 0689等標準。

1.2、基本原理

當樣品被引入高溫裂解爐后，經氧化裂解，其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫（SO₂），反應氣由載氣攜帶經膜式干燥器脫水后，進入反應室。在反應室中，二氧化硫受到特定波長的紫外光照射后，轉化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（S0₂^*）,當S0₂^*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，光電子信號由光電倍增管接收，再經放大器放大，計算機數據處理，即可以轉換為與光強度成正比的電信號，整個反應過程可以表示如下：

R－S＋O₂            SO₂＋SO₃ + CO₂＋H₂O

SO₂＋hγ            SO₂^*＋O₂

SO₂^*                SO₂ ＋hγ^*

在一定條件下，反應中產生的熒光強度與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量。分析樣品前先用與樣品相接近的標樣，制作標樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動依據標樣校正曲線計算出樣品的硫含量。

1.3、基本原理工作框圖

YHTS-2000基本工作原理框圖

1.4、儀器組成

·YHTS-2000型主機及溫度流量控制器

· 進樣器

注：根據所測樣品不同可選配：液體進樣器、重油進樣器、氣體進樣器

· 石英裂解管

注：根據所測樣品不同可選配：輕油石英裂解管、重油石英裂解管

· 計算機及打印機

1.5、儀器測量范圍

·0.2mg/L ～ 10000mg/L   （液體）

·1.0mg/L ～ 10000mg/L   （固體）

·1.0mg/m³ ～ 10000mg/ m³ （氣體）

注：當樣品含量大于10000 mg/L時，稀釋后進行測量。

1.6、儀器的重復性誤差

·0.2 mg/L≤X＜1.0 mg/L        ≤±0.2 mg/L

·1.0 mg/L≤X＜10 mg/L         Cv≤10%

·          X ＞10 mg/L         Cv≤5%

1.7、儀器外形尺寸

主機：長×寬×高：510×460×410（mm）

重量：30 kg

1.8、安裝條件

1.8.1 環(huán)境要求：

·環(huán)境溫度基本恒定，要求10～30℃之間，相對濕度小于85%，避免光線直射,建議使用空調房間。

·空氣中不得含有腐蝕性氣體及灰塵，以免引起腐蝕、短路及降低儀器測量的靈敏度。

·儀器工作臺面要求：長約2米、寬0.8米，并能承受60Kg重量，臺面必須保持平穩(wěn)、無機械振動。

·室內必須保持空氣流通，嚴禁有任何可燃性氣體存在。

1.8.2 電源要求：

·電源電壓：～220V±5%  50Hz

·電源功率：≥3kw。

·儀器要具備良好的接地，對地電阻不大于5Ω。

·儀器避免與大功率高頻設備共用同一相電源。

1.8.3 氣源要求：

·高純氧氣：純度>99.999%，且含水量小于5ppm，氣壓0.2MPa（分壓），流量250～500mL/min，氣體鋼瓶需配備氧氣減壓閥門。

·高純氬氣：純度>99.999%，且含水量小于5ppm，氣壓0.2MPa（分壓），流量50～300mL/min，氣體鋼瓶需配備氬氣減壓閥門。

第二章  安裝指南

2.1、儀器的安裝示意圖

YHTS-2000型系統(tǒng)必需安裝在平穩(wěn)、整潔的工作臺上，如下圖所示。包括主機及溫度流量控制器、進樣器、計算機、打印機，其安裝順序可根據需要作適當的調整。

YHTS-2000整機示意圖

2.2、儀器前面板示意圖

2.3、儀器后面板示意圖

2.4、熱電偶的安裝 

熱電偶示意圖

打開儀器上蓋板，將熱電偶插入裂解爐中。

·插入熱電偶時，熱電偶控制線上 “+”、“-”極應與熱電偶瓷接頭上標注的“+”、“-”極對應連接好，切忌接反。

·插入熱電偶時，熱電偶前端應插至露出爐鏜內壁2mm左右，不影響石英管插入爐鏜中。

2.5、儀器電路連接

2.5.1儀器內部連接示意圖

主機部分與溫控部分連接線共有5條，分別為熱電偶控制線、爐溫控制線、風扇控制線、電源線、鋅燈指示燈線。具體接線如下圖所示：

YHTS-2000主機內部接線圖

2.5.2 儀器外部電源連接

·將通訊電纜線一端與儀器后面板通訊端口相連，另一端與計算機通訊端口相連；

·連接好主機與裂解爐電源線，主機與裂解爐電源應分相供電；

·將計算機鍵盤、鼠標等接線正確地連接好；

·安裝并調整進樣器的四個底座，保證進樣時使進樣針處于石英裂解管進樣口的中心位置，連接好電源線，并調整好進樣器的進樣速度，拔盤開關一般設置為“26”。

注：所有連接線連接可靠，無松動。接通電源之前請先檢查插座內電源是否為220V，如果接在380V電源上，將可能燒壞儀器。

2.6、石英裂解管的安裝

2.6.1  石英裂解管示意圖

2.6.2  石英裂解管的安裝

(1)拆下主機兩側的活動擋板；

(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮將石英管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印；

(3)把石英裂解管小心地插入到裂解爐中，使進樣口3處在爐子右端；

(4)將質量流量計的氧氣出口與石英裂解管氧氣入口1相連，質量流量計的氬氣出口與石

英裂解管氬氣入口2相連；

(5)用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)將裂解管的左右兩端固定好。

(6)將樣品氣出口5與石英彎頭相連，用夾子夾緊，石英彎頭尾部再接Φ3聚四氟乙烯管，

與儀器后面板下端內側的樣品氣10相連。

(7)后將主機兩側活動擋板裝好。

注：1）、應使石英裂解管盡量與裂解爐內腔同軸，以保證石英裂解管受熱均勻。

2）、樣品氣出口5與石英彎頭應用夾子夾緊，切忌漏氣，如漏氣會導致進樣不出峰或結果偏小。

3）、在分析過程中，會產生少量結炭，為防止炭粉被載氣攜帶到膜干燥器或反應室中，

對分析結果造成影響，損壞膜干燥器及反應室，建議在石英彎頭處填充石英毛，如下圖所示：

 2.7、膜式干燥器的安裝

2.7.1 膜式干燥器的主要用途：

膜式干燥器由高分子材料主成，當樣品氣通過膜式干燥器時，膜式干燥器可脫

去其中的水分，為保證脫水效果，兩次進樣間隔時間保持在2~3分鐘。

2.7.2 膜式干燥器連接示意圖如下：

2.8、YHTS-2000系統(tǒng)氣路流程圖

注：所有的氣路管線都應使用銅管線或不銹鋼管線，管線在使用之前都應清洗干凈。清洗新管線時，先用無水乙醇或丙酮清洗，再用氣吹干即可。所有的氣源都應是高純氣體，其純度必須達到系統(tǒng)規(guī)定的要求。

氣路管線連接好后，需對整套氣路進行氣密性仔細檢查，以確保氣路各處無泄漏，氣流暢通無堵塞，所有氣體只能從尾氣出口12流出，確保氣路系統(tǒng)的完好性。

 第三章  操作指南

3.1、開機

3.1.1 打開電源

打開主機電源、風扇電源、計算機電源開關，點擊計算機桌面上快捷方式  ，出現程序歡迎界面

點擊歡迎界面進入程序操作界面，如下圖所示：

3.1.2 聯(lián)機通訊

點擊“聯(lián)機通訊”，        變?yōu)榧t色            ，彩盤         開始旋轉，

表示計算機和儀器已經正常通訊，若不轉則表示通訊不正常。通訊正常后界面上出

現藍色信號線，即基線。

在程序的下端有信號和基線的具體數值，如下圖所示：

基線只有在-36.5到200之間儀器能正常進行工作，若在-36.5以下或200以上都不能進行正常工作。若基線在-36.5以下，程序會在上端彩盤旁邊顯示“系統(tǒng)欠量程”，同樣，若在200以上，會顯示“系統(tǒng)超量程”。

3.1.3 打開鋅燈

點擊         ，變?yōu)榧t色          ，儀器面板“光源指示燈”亮，說明鋅燈已經打開。

3.1.4 溫度設定

點擊         變?yōu)榧t色         ，點“設置”，選擇爐溫設定，燃燒溫度一般設定為：

1000℃，點確定。（根據不同樣品可適當調整設定溫度）

3.1.5 氣體流量調節(jié)

調節(jié)之前先打開高純氧氣和高純氬氣瓶，將減壓閥壓力調整至0.2Mpa，一般將裂解氧流量調至400ml/min,氬氣流量調至140 ml/min。 進口氧30-50ml/min

3.1.6 放大器設定

 點“設置”，選擇“放大器選擇”。

選擇“高”：一般是用來檢測1～100mg/L的硫含量；選擇“中”：一般是用來檢測100～1000mg/L的硫含量；選擇“低”：一般是用來檢測1000mg/L以上的硫含量。E1、E2、E4、E8是檢測信號放大的倍數，它們之間呈一定的倍數關系。硫含量100-200PPm選擇“中”E4、E8. 1000 PPm選擇“低”E4. 標樣選擇:（汽油）50-100-200 mg/L .（ 柴油）500-1000-2000mg/L

3.1.7基線調整

鋅燈點亮后，基線會有一個上升過程，20分鐘左右將基線調整到橫坐標附近。點擊

可對基線進行粗調，點擊              可對基線進行微調。

基線調整好以后還顯示“系統(tǒng)超量程”，點擊“啟動積分”，再點擊“終止積分”就可以去除“系統(tǒng)超量程”的顯示，必須在將基線調整到正確的范圍內此步操作才會有效。顯示“系統(tǒng)欠量程”也是同理。

3.2、建立標準曲線

3.2.1 選擇工作模式

點“新建”，再點“設置”，選擇“工作模式”，選擇“建立曲線”后點擊“確定”按鈕。

工作模式有 “樣品檢測”和“建立曲線”兩種，前只有“建立曲線”可選，“樣品檢測”被屏蔽。在沒有曲線的情況下，系統(tǒng)默認無法檢測樣品，所以只有在建立曲線并選擇曲線的情況下才能進行樣品檢測。

3.2.2 選擇放大器

根據樣品含量的不同可選擇不同的“微電流放大”和“前置放大”量程。

3.2.3 調整基線

將基線調整到橫坐標左右。

3.2.4 選擇標樣

根據樣品含量的大小選擇與樣品相近的標樣來建立曲線，一般選擇3種標樣建立標準曲線。

3.2.5 標樣分析

標樣打開后請立即進行分析，同一標樣一般取3針平行樣。

注：因標樣易揮發(fā)，長時間放置，會影響標樣的準確性。

上圖各個有編號的峰形對應右下角序號的數值，峰形3和4之間有一個沒有編號的峰形是由于進標樣時沒有點擊“啟動積分”所致，若進樣時不點擊“啟動積分”，計算機會將檢測到的信號以峰形體現但是不進行積分。編號1-3為100mg/L的標樣，其數值和峰形大小接近，平均值與各個數值的誤差不超過±5%，符合標準要求。

如因誤操作或其他因素造成某一結果偏離標準要求，可選擇數據右擊，刪除該數據。若進標樣時沒有輸入或輸入錯誤的標樣信息，可以右擊該數據。

“選定數據修改”進行修改。

標樣進完后點“保存“，保存的曲線會顯示在程序的右邊中間。

顯示曲線的名稱、建立時間、操作人員和相關系數。一般要求相關系數在0.99以上時為合格，0.99以下為不合格，可以將不合格的曲線刪除。

右擊標準曲線，會出現一個對應選擇框，如下圖所示：

選定標準曲線：選擇該曲線來進行樣品檢測。

顯示當前曲線：顯示該曲線的各個點的平均數值及曲線圖。

修改曲線參數：修改曲線名稱及操作人員。

3.3、樣品檢測

3.3.1 選擇標準曲線

點曲線右擊，點“選擇標準曲線”，選擇后計算機會顯示該曲線的各個點的平均數值及線性圖，點擊“關閉”，計算機又會顯示該曲線的峰形圖。

3.3.2 樣品檢測

點“設置”，選擇“工作模式”，選擇“樣品檢測”，點確定，屏幕會自動清屏。在樣品檢測狀態(tài)下，放大器會自動調節(jié)到標準曲線所選擇的檔位，且不可修改。

3.3.3 計量單位選定

選擇“計量單位選定”，選擇樣品數據所需要的單位，其中選擇“ppm”和“%”為后單位時，需要輸入信息欄內的樣品密度，否則后的計算會產生錯誤。

3.3.4、樣品保存

樣品也是以峰形的形式顯示在屏幕上，數值顯示在下端。該樣品檢測完后點“保存”，再點“新建”，可以進行下一個樣品的檢測。保存后樣品數據顯示在左下角的顯示框內。

3.3.5、曲線的校正

曲線建立后，如果第二天或更長的一段時間需要再調用該曲線時，可以先用標樣校正后再進行樣品檢測，無需建立曲線。

選定標準曲線后，進入樣品檢測狀態(tài)，選用該曲線內的任一個點的標樣進行標定，連續(xù)2針或3針平行樣取平均值后進行校正。

選中其中的一個峰形數據右擊，出現如下所示選擇菜單：

選擇“計算修正系數”，出現如下選擇框。

輸入標樣濃度值，點“應用”，再點“新建”進行樣品檢測。此時的標準曲線已經用標樣修正，修正系數在建立新曲線或選擇下一個標準曲線時失效。如果選擇了其他曲線分析樣品后，還需要調用以前曲線，只需直接輸入以前測量數值即可進行校正。

選定標準曲線，進入樣品狀態(tài)，在數值框內右擊，選擇“計算修正系數”。

修改“標樣濃度”和“測量值”，點擊“應用”。該方法必須是在當日已經用標樣校正過并記得測量值的時候使用，其他狀態(tài)都不可以用。

3.3.6、單位轉換

分析樣品含量時經常因為疏忽而忘記更改樣品單位，選定做該樣品的標準曲線，進入樣品狀態(tài)，選中需要更改的樣品，右擊，選擇“顯示樣品數據”。

樣品數據顯示后，點“設置”，選擇“計量單位選擇”

選擇樣品需要的單位，點“確定”，在信息框內輸入相關數據。

右擊數據，選擇“選定數據修改”，出現對話框，直接選確定。

按次序將數據逐一修改便可以。

注：在樣品分析時，如樣品測量結果高于或低于所選定的標準曲線的大標樣濃度或小標樣濃度時，需用與樣品濃度相近的標樣重新建立標準曲線，或調用與樣品濃度相近的標準曲線校正后再進行樣品分析。

3.4、樣品數據打印

點擊，用戶可根據實際需要打印標準曲線、樣品峰形及測量數據報告。

3.5、關機

檢測完樣品后，讓氣體吹掃氣路20分鐘后關機。

點鋅燈        ，由紅色變?yōu)樗{色        ，鋅燈指示燈熄滅；再點降溫，由紅色       變?yōu)樗{色        ，注意觀察右端的溫度顯示 燃燒溫度 是否下降；關閉氣體閥門；點“斷開連接”       ，由藍色變?yōu)楹谏?，關閉程序；關閉主機開關和風扇開關。開關都關閉后風扇指示燈亮，風扇將運行4-5小時或爐溫低于100℃后自動關閉，無須等待關機，此時必須保持儀器處于通電狀態(tài)，確保風扇正常運行。

第四章  儀器操作的注意事項與維護

4.1、積炭的處理

在分析過程中，硫含量過高、氧氣流量小、載氣流量過快、進樣量大、進樣速度太快、溫度過低等情況，可能會產生積炭，常見積炭現象進行如下處理：

1、 石英管積炭

石英管汽化端產生積炭，將氧氣和載氣調換，加大氧氣流量，10分鐘后即可清除積炭。

石英管末端產生積炭，將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端，約10分鐘后即可清除積炭。

2、 石英彎頭的積炭

石英彎頭處產生積炭，可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或將石英彎頭泡在重鉻酸洗液中清除積炭。

3、 膜干燥器積炭

    在分析過程中，膜干燥器內產生積炭，取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘。

4、 聚四氟乙烯管積炭

    聚四氟乙烯管積炭，建議更換聚四氟管，如沒有可用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。

5、 暗室積炭

必須由專業(yè)的安裝人員卸下清理，請不要輕易打開。

4.2、石英裂解管的維護

1、 定期對石英管進行檢查，用鉻酸洗液浸泡清洗，如石英管內壁變白，測量結果重復性差，建議更換石英管，石英管高溫度不要超過1200℃。

2、 檢查硅膠墊是否漏氣，用戶應根據使用頻率定期進行更換。

3、 定期將氧氣和載氣調換反燒，清除石英管汽化端結炭。

4.3、微量進樣器的維護

分析不同的樣品前或實驗結束后微量進樣器要用酒精或丙酮清洗干凈。

4.4、系統(tǒng)氣路的維護

系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可能會出現漏氣或堵氣現象，（石英彎頭與石英管連接處易漏氣）用戶應對整個氣路做不定期檢查。

4.5 重鉻酸鉀洗液的配置

20g的重鉻酸鉀，溶于40mL水中,將濃H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入玻璃瓶備用，新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強，在使用過程中不要將洗液濺到身上,以防"燒"破衣服和損傷皮膚。