旋轉蒸發儀也被稱為旋轉蒸發器,旋轉蒸發儀器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。選購旋轉蒸發器之前先問自己以下問題:
旋轉蒸發儀一次蒸餾量是多少?
每天需要蒸餾的樣品個數大約是多少?
蒸餾的溶劑預計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?
這些溶劑是否是易燃易爆、有毒有害的溶劑?
影響旋轉蒸發儀效率的主要因素有哪些?
旋轉蒸發儀與其他類型蒸發儀相比有什么不同和優勢?
這些讓人頭大的的問題,在我們平時蒸餾的過程中相信有很多朋友都有遇到過。怎么能避免這些問題呢?在這里給大家分享非常實用的干貨,可以從選購旋轉蒸發儀這個源頭開始避免。一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型我們就可以開始選購旋轉蒸發儀啦。
旋轉蒸發儀
1. 明確旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小取決于被蒸發物料的數量,一般而言2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L容量適合于中試;20L、50L容量適合于中試及生產。當然特殊情況下還可以借助連續進料管擴大蒸發瓶的容積,從而可以擴大一次連續蒸餾量。
2. 明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
蒸餾效率很關鍵。旋轉蒸發儀的蒸餾效率才是決定每天能蒸餾的樣品個數的因素,在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大在蒸餾效率上得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素:
NO.
系統的真空值:
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低系統的真空值也越低。在蒸餾的時候需要通過真空控制器設置合理的真空值來保證蒸餾效率,同時避免爆沸。隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar、循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許真空控制器或真空閥就很有必要,它可以控制好蒸餾所需的系統真空值。
密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中加了不銹鋼的緩沖彈片耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
NO. 2
加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上的隔膜真空泵極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
NO. 3
蒸發瓶的轉速蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有參差不齊,直流無刷馬達的反饋是的10年免維修維護。
NO. 4
冷卻介質的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝降低蒸汽對系統真空的影響。
3. 安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話防爆玻璃組件可作為,蒸餾結束,儀器若能自動放氣,以免人工放氣太快引發爆炸。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置化回收蒸餾溶劑。
4. 售后服務
由于在選購旋轉蒸發儀時需系統考量真空度、加熱鍋溫度、冷卻介質溫度、溶劑的性質等決定蒸餾效率的關鍵參數,同時也要評估實驗室的安全風險,加強溶劑回收等因素
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