(一)安裝環境條件
1、電源:交流220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz;
2、環境溫度:5℃~40℃;
3、相對濕度:<80%
4、為保證儀器正常工作并得到理想的實驗結果,儀器應配備交流穩壓電源,并遠離磁場。
5、由于苯、冰醋酸具有一定的毒性,儀器使用盡量在通風柜中進行。
(二)儀器安裝及操作步驟
1、將滴定池置于攪拌器滴定池固定位上,各電極連線按標記符號規定接到相應位置。
2、分別向洗凈的滴定池陽極室注入80mL,陰極室注入5mL電解液。
3、啟動儀器電源開關,調整攪拌速度至滴定液起旋渦,而不產生氣泡為宜。
4、儀器電源接通后,測量指示燈和電解指示燈均應亮(如果閃爍說明有故障),根據樣品的估計值按表1所給的參數選擇給定值,例:選擇給定值5時,依次按下[A]→[5]→[啟動],此時,儀器即開始平衡,電解電流隨測量信號的變化而變化,大小由顯示器指示。
表1 給定選擇參考值
估計值范圍 | 給定值 |
溴 價 >10 gBr <10 gBr 溴指數 >10 mgBr <10 mgBr | 5—3 6—4 7—5 9.5—7 |
5、當到達終點時,電子音響器鳴響,“進樣”指示燈亮,表示儀器已平衡,可以進樣分析。此時儀器微機系統處于接受指令的狀態,使用者可以通過功能鍵輸入各項參數及啟動命令。微機約等候6秒鐘,若無功能鍵按下,儀器“進樣”燈熄滅,又自動檢測基線,如果基線有偏移,儀器便自動進行正電解或反電解直至恢復平衡,“進樣”指示燈重新亮,又處于接受指令狀態。
6、只有“進樣”指示燈亮,使用者方可輸入各項參數或啟動儀器。例如:樣品的進樣量為100μL,密度為0.81g/mL,延時選擇100s,則具體操作如下,依次按下:
[B體積]→[1]→[0]→[0]→[C濃度]→[·]→[8]→[1]→[D延時]→[1]→[0]→[0]→[啟動]
應注意:只有在全部參數輸入完,并確認無誤后才可按下啟動鍵,如果發現某數據送錯,可在按啟動鍵前進行修改。這時只需按一下所需修改的功能鍵,再輸入正確的數字,這樣便可將錯誤的數字清除。對同一種樣品在相同條件下進行分析時,從第二次進樣開始,即不必重新輸入參數,只需在進樣燈亮后,按下“啟動”鍵便可進樣分析。
7、當啟動鍵按下后,應立即將試樣注入滴定池,儀器即開始運行樣品電解程序。延時時間出現在顯示器上,一旦延時完畢,儀器即開始電解。測量信號顯示器上顯示信號由大到小,直到到達滴定終點蜂鳴器響,數字顯示器依次顯示出gBr或mgBr及mc值。此時,如需對結果打印存檔,按[打印]鍵,如不需要打印,按下[0]鍵,儀器便自動轉入基線平衡,當進樣燈再次亮時,便可進行下一個樣品的分析。
此時儀器調整完畢。
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