金相試樣制備的新觀念
1 傳統方法
30多年前,一種當今稱之為“傳統方法”的金相試樣制備方案日臻成熟。需進行金相檢驗的試樣在經過切割和鑲嵌(如果需要的話)后,就要用一系列粒度由粗到細的碳化硅(SiC)防水砂紙進行磨光。多數情況下,所用砂紙粒度的順序為120、240、320、400、600號(美國ANSI/CAM粒度標準,見表1),并使用水作為冷卻劑和潤滑劑,同時也作為清洗劑,以便將磨屑沖刷出砂紙表面。如果采用手工磨光,在更換砂紙時還需將試樣轉動45o至90o 角。當手握試樣沿轉盤邊緣移向中心時,還應注意使試樣與砂紙保持垂直。轉盤的轉速一般為150轉/分或300轉/分,每道砂紙大約需要磨1到2分鐘。
用SiC砂紙磨光的步驟完成后就要開始進行拋光。多數情況下,*道工序使用6μm金剛石磨膏,所用的織物可以是帆布、尼龍、或拋光織物,同時還使用一種潤滑劑或擴充劑,例如METADI 液體。如果轉盤沿逆時針方向轉動,我們就應當手握試樣在轉盤上沿順時針方向轉動,同時應注意使試樣垂直于織物表面,拋光進行約2分鐘。下一道工序有不同方案,一些人先使用0.3μm α氧化鋁的水懸浮液,然后使用0.05μm γ氧化鋁的水懸浮液繼續拋光。另一些人則愿意先使用1μm金剛石磨膏,然后使用0.05μm γ氧化鋁的水懸浮液繼續拋光。這就是所謂的“傳統方法”,大約有8道工序,盡管會因人而異,但結果卻相當接近。總的說來,這些工序zui常使用的織物是拋光織物,但是也會使用其它一些織物。
表1:不同標準粒度對照表
美國粒度標準 (ANSI/CAM) | 歐洲粒度標準 (FEPA P) | 大約尺寸 (μm) |
150 | 150 | 90 |
180 | 180 | 75 |
220 | 220 | 68 |
240 | P280 | 52 |
280 | P360 | 42 |
320 | P400 | 34 |
400 | P800 | 22 |
600 | P1200 | 14 |
800 | P2400 | 8 |
1000 | P4000 | 5 |
盡管采用上述方法制備的試樣,在獲得沒有制備瑕疵的基體顯微組織方面,通常還是令人滿意的,但是對于邊緣的保持卻不算好;也就是說,邊緣常常被磨成圓角,結果在顯微鏡下觀察時不能清晰聚焦。曾經嘗試過許多辦法來克服這一問題。通常保護邊緣的zui后一招就是采用化學鍍鎳。也試驗過不同類型的鑲嵌材料并加入不同的填料、也嘗試過使用其它的邊緣支撐體,例如將假試樣和細鋼粒等放入鑲嵌材料,以增加試樣邊緣的平整性。這些都是金相學的“魔術”,但是仍舊難以獲得良好的邊緣保持。
隨著工業的發展,金相技術人員尋求自動化和更好的辦法已日益明顯。鑲嵌壓力機的引入,使得不論使用熱固性鑲嵌材料或是熱塑性鑲嵌材料時,試樣都是在壓力保持下自動冷卻到室溫,使邊緣平整性得到很大的改善。自動拋光裝置也大大地改善了試樣邊緣的平整性。現今制備的試樣,其邊緣已經能很容易地在放大500倍或更高的倍數下進行顯微攝影。當然,試樣本身的性質也很重要。比較硬的材料能更容易制備出平坦的邊緣。與此同時,任何一種材料,如果直至邊緣都具有均勻的顯微組織,也要比邊緣較軟的試樣(此時邊緣保持平坦zui為重要)更容易制備。
2 對舊時代人們的新震撼
與設備改善的同時,出現了新的消耗器材產品,它改變了金相學的傳統方法。試樣制備的自動化促進研制出許多新型制備表面,這些制備表面可用來去除切割帶來的損傷,并使裝在夾持器上的所有試樣都處于同一平面。對于一個半自動系統,普通的SiC砂紙可用于此工序。盡管SiC砂紙的使用壽命不長,對于許多材料, SiC砂紙仍然是zui有效的磨制表面。對于一個全自動系統, SiC砂紙仍可用于磨成平面工序,但是這不是一個理想的解決辦法,因為每一個夾持器所裝的試樣完成此工序后,都需要更換砂紙。已經有許多長壽命制備表面可以取代SiC砂紙。其中一種就是采用金屬粘接或樹脂粘接的金剛石磨光盤。金屬粘接磨光盤的直徑有73毫米、203毫米、305毫米(2.875英寸、8英寸、12英寸)三種,而樹脂粘接磨光盤的直徑有8英寸和12英寸兩種。一定尺寸的金剛石磨料和粘接劑(載體)以高密度的規則點狀涂鍍在盤的基底上。為了滿足許多種材料的需要。對于金屬粘接盤有6種尺寸,從125μm到6μm;對于樹脂粘接盤有30μm、9μm、3μm三種。根據所需制備的材料不同,我們可以在磨成平面工序以外使用這類磨光盤。這一概念可以通過不同類型材料的例子加以說明。
3 高硬度材料
許多金相技術人員的工作對象是非常硬的材料和陶瓷材料;例如切削工具材料和工具合金:氧化鉻—氧化鋁刀具、陶瓷合金(氧化鋁—30%TiC)刀具、T15粉末冶金高速鋼、D2鋼、440C鋼。所有這些試樣都經過充分的淬火硬化處理。盡管這五種材料的硬度差別很大,我們仍把這些試樣放在一個中心加栽的夾持器上,用一臺直徑為203毫米(8英寸)的半自動拋光機進行制備。每一塊試樣在每一道工序后都拍攝顯微照片。表2列出這些硬材料的制備工序。
表2非常硬的材料的制備工序
工序 | 制備表面/磨料 | 轉速,轉/分 | 方向 | 時間,分 |
1 | 45μm磨光盤* | 300 | 相向 | 2 |
2 | 15μm磨光盤* | 300 | 相向 | 1 |
3 | 6μm磨光盤* | 300 | 相向 | 1 |
4 | 1μm 金剛石拋光 | 150 | 相向 | 3 |
5 | 膠體狀二氧化硅拋光 | 150 | 相向 | 2 |
*--金屬粘接磨光盤
由于這些材料非常硬,前三道工序連續使用磨光盤,金剛石磨料的平均尺寸分別為45微米、15微米、6微米。在*道工序,試樣用45微米金剛石盤磨光,直到試樣都處于同一平面,這大約需要2分鐘。采用相向轉動,即動力頭與底盤的轉動方向相同,都是逆時針方向轉動。每塊試樣所受的力為27 N(6磅),底盤的轉速為300轉/分,用水作冷卻劑。第二道工序使用15微米磨盤,第三道工序使用6微米磨盤,每道工序使用的參數相同,但是時間均為1分鐘。接著,使用1微米多晶金剛石漿液,并使用我們的粗拋光新型織物,這是一種無絨毛的醋酸纖維素編織物,對保持邊緣平整性效果非常好。拋光時的轉速為150轉/分,與動力頭也是相向轉動,每塊試樣的受力為27 N(6磅),時間為3分鐘。zui終拋光使用膠體狀二氧化硅和精細拋光織物,這是一種人工合成的耐腐蝕的拋光織物,拋光時間為2分鐘,其余參數相同。
4 中等硬度試樣
在制備硬度范圍寬廣(但低于高硬度試樣)的三塊試樣時,使用同一種夾持器和幾乎相同的制備步驟。我們預期會產生一些問題,結果不出所料!所選擇的試樣為:PH13-8Mo沉淀硬化不銹鋼、退火的M2高速鋼(脫碳)試樣、冷作硬化的Cu-20%Zn α黃銅。所有三塊試樣的平整性都非常好,但是黃銅試樣發生了點蝕。
我們用另一種四工序的當代制備步驟重新對這三塊試樣進行制備,見表3。
表3:中等硬度至低硬度材料的制備步驟
工序 | 制備表面/磨料 | 轉速,轉/分 | 方向 | 時間,分 |
1 | 45μm 磨光盤* | 300 | 反向 | 2 |
2 | 9μm多晶金剛石磨料,聚酯樹脂硬編織襯墊磨光 | 150 | 反向 | 6 |
3 | 3μm多晶金剛石磨料,非編織、無絨毛的化學纖維拋光襯墊上磨光 | 150 | 相向 | 3 |
4 | 膠體狀二氧化硅拋光 | 150 | 相向 | 2 |
*--金屬粘接磨光盤
我們仍然使用45微米磨光盤,將所有試樣處于同一平面,但此時動力頭的轉動方向與磨盤的轉動方向相反。然后再用9微米的多晶金剛石磨料并在聚酯樹脂硬編織襯墊上磨光6分鐘,磨盤轉速為150轉/分,與動力頭反向轉動。接下來用3微米的多晶金剛石磨料并在非編織、無絨毛的化學纖維拋光襯墊上磨光3分鐘,轉盤的轉速為150轉/分,與動力頭相向轉動。zui后一道工序是用膠體狀二氧化硅懸浮液在精細織物上拋光2分鐘,轉盤轉速為150轉/分,與動力頭相向轉動。從M2和PH13-8Mo試樣邊緣放大500倍的顯微組織照片。可以看出M2試樣表面的脫碳情況和PH13-8Mo試樣表面的氧化物。從α黃銅試樣的表面在每一道工序后的顯微照片。可以看出,邊緣保持得特別好,而且經過腐蝕后,顯微組織得以恰當地顯示出。
5 軟材料
退火的Cu-20%Zn α黃銅、冷作硬化的Cu-20%Zn α黃銅和輕微冷作硬化的Cu-40%Zn α + β黃銅等三個銅基合金經過在振動拋光機上用膠體狀二氧化硅拋光一個半小時后,并經過等量的NH4OH和3%H2O2腐蝕后的顯微組織接近,顯微組織照片達到出版水平。
三塊A356鑄態鋁合金試樣、兩塊2011-T3和6061-T6變形鋁合金試樣、還有一塊鋁青銅(Cu-11.8%Al) 試樣經過熱處理得到馬氏體組織后,也準備采用表3列舉的四工序步驟進行制備。但是,45微米的金屬粘接磨光盤對于鋁合金并不合適,這也不足為奇。因此,我們采用30微米的樹脂粘接金剛石磨光盤完成磨成平面工序,這種制備表面的作用不那么強,效果令人相當滿意。表4列出這個四工序制備步驟。對于工序1和工序2,每塊試樣所受的力為18 N(5磅);對于工序3和工序4,每塊試樣所受的力為22 N(6磅)。
表4: 鋁合金試樣的制備步驟
工序 | 制備表面/磨料 | 轉速,轉/分 | 方向 | 時間,分 |
1 | 30微米磨光盤* | 300 | 反向 | 2 |
2 | 9μm多晶金剛石磨料,聚酯樹脂硬編織襯墊磨光 | 150 | 反向 | 5 |
3 | 3μm多晶金剛石磨料,非編織、無絨毛的化學纖維拋光襯墊上磨光 | 150 | 相向 | 3 |
4 | 膠體狀二氧化硅拋光 | 120 | 相向 | 2 |
*--樹脂粘接磨光盤
6 結論
上述試驗表明,金剛石磨光盤可以有效地用作當代金相試樣制備步驟的*道磨成平面工序。短絨毛和無絨毛織物可以保證邊緣的平整性。硬編織、無絨毛的聚酯型織物作為磨成平面后的*道工序是理想的,適用于范圍廣泛的材料。當使用較細的金剛石磨料時,無絨毛的織物都能夠保持試樣的平整性并能提供有效的材料去除速率。精細拋光織物與膠體狀二氧化硅和其它zui終拋光用懸浮液配合使用,效果都很好。邊緣平整性能夠得到保持,浮突能夠很容易地得到控制,重現性也好。如果要求獲得出版質量的顯微組織照片,特別是當磨痕很難去除時,建議使用振動拋光。這些以及其它器材為當代試樣制備的挑戰提供了有效的手段。
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