石墨管的分類及影響石墨管壽命主要因素分析
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài) 原子對該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建 立的。此方法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好,分 析速度快等優(yōu)點(diǎn)，其主要適用樣品中微量及痕量組分 分析。 其中石墨管就是石墨爐分析的核心。 石墨管的分類 現(xiàn)在普遍使用的石墨管有三種，高密石墨管、熱 解石墨管和平臺石墨管。 高密度石墨管(High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制作的，應(yīng)用。適 合于原子化溫度較低(≤2000℃)，易于形成揮發(fā)性氧 化物的測定。這些元素有Cd，Pb，Na，K，Zn 和Mg等。 也適用于檢測靈敏度要求低的分析或高濃度樣品的分析。 熱解石墨管(Pyrolytic coated graphite tube) 熱解涂復(fù)石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié) 合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中，樣品容易滲 透到石墨中，造成待測元素與碳之間有較大的接觸面 積。在熱解涂復(fù)石墨管中，由于接觸面積小，抑制了 碳化物的形成，從而提高了靈敏度。 適用于低、中、高溫 (>2500℃ ) 原子化元素，尤
其是 Ni，Cu，Ca，Ti，Sr 等幾種元素比用普通高密 石墨管的靈敏度提高10-30倍。 酸度變化對熱解管 靈敏度的影響較大。 平臺石墨管(PLATFORM TUBE) 平臺石墨管的特點(diǎn)是將樣品溶液注射到平臺上， 一方面平臺可以防止試液在干燥時(shí)滲入石墨管，更重 要的是，它并非像石墨管壁是靠熱傳導(dǎo)加熱的，而是 靠石墨管的熱輻射加熱，樣品的原子化是在整個(gè)石墨 管都達(dá)到原子化溫度后進(jìn)行的，優(yōu)化擴(kuò)展了原子化等 溫區(qū)，提高分析靈敏度和穩(wěn)定性。用平臺石墨管，可 以利用不同的加熱程序，將液體樣品性質(zhì)對分析的影 響降低至zui小。這是由于在平臺石墨管中原子化后的 原子不容易發(fā)生再結(jié)合，不象普通石墨管，由于管壁 熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度 變化很大。另外，適時(shí)選擇原子化信號可以避開產(chǎn)生 背景信號。因此，這是分析復(fù)雜基體樣品，如生物樣品、 廢水和海水等的有效方法。
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高密度石墨管 熱解石墨管 平臺石墨管 原子化溫度 ≦ 2000℃ ＞2500℃ ≦ 2400℃ 峰形 峰形較寬 峰形尖銳 原子化峰更寬 重現(xiàn)性 較好 好 好 酸度對 吸光度影響 較小 較大 很小 靈敏度 靈敏 非常靈敏 較靈敏

? 進(jìn)樣針位置偏移所致進(jìn)樣異常對石墨管壽命的影 響：如果進(jìn)樣針位置偏移，導(dǎo)致進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候 不能夠準(zhǔn)確插入石墨管的進(jìn)樣孔，而把樣品注射到 石墨管外面，就會造成石墨管外表面的損壞，尤其 是只有內(nèi)壁有熱解涂層的石墨管。  ? 排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量對石墨管壽命的影響：排風(fēng)抽 取系統(tǒng)的流量太低，會導(dǎo)致在灰化階段殘留的蒸汽 損壞石墨管；太高的吸取流量會將空氣吸到石墨爐 中，導(dǎo)致石墨管的氧化損壞。  ? 溫度監(jiān)測異常：石墨爐在使用過程中，會有雜質(zhì)沉 積在溫度探測孔上或者導(dǎo)致控溫系統(tǒng)的濾光片上， 減弱了探測效率，使石墨管的實(shí)際溫度高于升溫 程序設(shè)定的溫度，致使石墨管過快的老化損壞。 檢測探頭的位置與探測孔不對中，也會引起同樣 的問題。   ? 升溫程序的合理性：不合理的升溫程序?qū)⒅苯佑绊?石墨管的使用次數(shù)，有時(shí)還可能造成石墨管突然斷 裂等情況，特別是在石墨管空燒的時(shí)候。
關(guān)于石墨管的壽命 石墨管使用壽命的影響因素，主要有： ? 石墨管的種類不同，使用壽命也會不同：同樣條件下， 熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長。   ? 測定樣品不同，石墨管使用壽命也會受影響：當(dāng)測 定低溫元素的時(shí)候，，石墨管升溫的溫度較低，石 墨管的損耗較小；當(dāng)測定高溫元素的時(shí)候，石墨管 升溫的溫度較高，石墨管的損耗較大。  ? 樣品濃度和進(jìn)樣量對石墨管使用壽命的影響：如果 測試樣品的濃度較高，進(jìn)樣量較大，高溫條件下， 會在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物，影響 石墨管的電阻率，導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大，加速 石墨管的老化，大大縮短石墨管的使用壽命。  ? 樣品中酸的含量及種類對石墨管壽命的影響：濃度 過高的酸介質(zhì)，勢必會造成對石墨管內(nèi)壁涂層的破 壞。同樣濃度的不同種類的酸，氧化性強(qiáng)的酸對石 墨管的損害較大。
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應(yīng)用縱橫Application vertical 為延長石墨管使用壽命有如下幾種解決方法 ? 分清各石墨管的特性，使用相應(yīng)的石墨管進(jìn)行檢測 ? 對于未知樣品或者高濃度的樣品，要先稀釋后再測 定，盡量使用火焰法試測其濃度，不可貿(mào)然使用石 墨爐法進(jìn)行測定，否則易損壞石墨管和原子吸收光 譜儀。 ? 保持樣品里合適的酸度。
? 嚴(yán)格按照各元素測試條件設(shè)定測試過程的升溫程序。 ? 定期清洗石墨爐，尤其是溫度傳感器的濾光片 ? 氬氣保護(hù)分石墨管內(nèi)部和石墨管外部保護(hù)，要檢 查兩路氣流量。適當(dāng)開打氬氣流量或請工程師上 門調(diào)整。 ? 注意氬氣純度一般建議使用純度99.999%以上 的氣。
No. 島津 P/N 英語描述 中文名 1 206-50587-11 High-density graphite tube 高密石墨管 2 206-50588-11 Pyrolytic coated graphite tube 熱解石墨管 3 206-50887-02 PLATFORM TUBE 平臺石墨管