液相色譜儀的保養與維護

 

1、整機保養

（1）短期停機
在完成一天工作以后，都要停機等第二天再繼續工作，則可按以下步驟停機。

A）關閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

B）關閉檢測器電源（同時切斷柱箱溫度檢測器的電源）。

C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

D）用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔（在“LOAD” 和“INJECT”兩個位置）。

E）切斷實驗室工作電源，加滿盛液瓶中的流動相，待第二天使用。
F）將儀器罩上防塵罩。
 

（2）長期停機

儀器須數周或數月暫不使用，這時除按《短期停機》的A）～ D）步驟處理外，還須完成以下步驟：

A）拆下恒流泵的流動相盛液瓶，換上色譜柱的保護試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數分鐘 （流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。

B）從系統中拆下色譜柱，用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

C）用普通φ1.6導管替代分離柱聯結。

D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min~2mL/min， 沖洗泵體、進樣閥、檢測器流通池數分鐘，在沖洗過程切換六通閥數次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的導管、泵輸入端和出口的導管和流通池輸入、輸出口導管， 分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好的流動相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

G）檢測器存放地點應干燥。

 

2、輸液泵的保養
 

輸液泵是液相色譜儀的心臟部件，品質再好的泵，若不注意日常保養，其損壞的幾率是*的，將大大降低儀器的使用價值。
 

a)使用甲醇作流動相，請注意自身保護和環境保護，廢液注入空瓶內，集中處理，不得倒入下水道內。

b)輸液泵使用前，先注意探漏檢查，視各 密封點和泵體有否漏液。

c)在無流動相通入的情況下，嚴禁啟動泵體電機，以免柱塞密封環磨損。

d) 測試泵流量性能時，用于收集液體的容器， 應選用小口瓶頸的容器，防止收集過程中，溶液蒸發，影響測量精度。必要時應將其密封存放在干燥容器內，以預防光學系統霉變。

e)金屬泵體的輸液泵，應盡量避免使用含有鹵離子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流動相或能產生鹵離子的流動相，若必須使用此類流動相，建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后，應立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統的管路。

f)使用的流動相必須是HPLC級或分析純級，特別是配置的流動相，在使用前，必須過濾掉其中的顆粒狀雜質和其他物質（使用0.45μm的濾膜過濾）

g) 長期不使用輸液泵，應在zui后分析結束時，用注射器吸取去離子水通過的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。

h) 輸液泵液路在維修或保養時，應切斷儀器電源。非專業維修人員請不要打開機箱罩。

 

3、清洗單向閥和閥體
 

可以按下圖來清洗（僅供參考）：

——非專業儀器維修人員不得裝拆輸液泵的泵體和單向閥。

——各種不同型號的輸液泵機械結構有所不同，維修人員清洗或更換柱塞棒和密封環時，須嚴格按照該儀器廠商提供的資料（維修說明書）的程序進行。
 

清洗單向閥可以參考下圖:

單向閥不易損壞，但長期運行，會有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上，為此須拆開閥體，進行清洗。

4、六通閥的保養
 

六通進樣閥是確保分析精度的重要部件，在高壓液體的壓力下閥面旋轉60度，并確保不漏液，這就要求輸液孔的密封面上不能有一點微小的固體雜質。因此進入六通閥的樣品必須進行過濾處理，以保證分析樣品中呈*的液體狀態。

樣品的處理方法和需用器具如以下所示：
 

過濾樣品的器具為：

測試樣品的處理：
 

注射器：

若進樣量小于20微升，可使用50微升的微量平頭注射器（液相）。

每次進樣保持20微升，可使用1毫升的注射器，但必須使用特殊的平頭注射針頭，每次注射量約0.05～0.1毫升，可一次吸取0.9～1毫升的分析樣品，多次進樣。（轉動進樣閥時，不必拔出注射器）

5、六通閥的清洗
 

當多次進樣，特別是注射過高濃樣品或黏度較大的樣品后，很容易污染閥體。因此當使用久后，必須進行清洗。
可采用閥體的清洗接頭（下圖），按圖所示接在2ml~5ml的注射器上，吸取酒精溶液，然后從進樣口注射進去，余液從排液管導出，在“LOAD”和“INJECT”兩個位置各進行數次。

zui后再用二次蒸餾水沖洗數次用干凈的壓縮空氣或氮氣吹凈進樣口及定量管、廢液管中的余液，待用。

當六通閥污染嚴重或通孔有異物進入而堵塞時，則必須將閥拆開，取出其中定子、定子組件、轉子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然后再用超聲波清洗器在二次蒸餾水浸洗中進行清洗，用干凈氣體沖洗各通孔后，烘干，重新組合裝配。

 

6、液相色譜柱的保養
 

重新安裝時，可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相（削后用同類固定相*）然后裝上過濾片，擰緊柱接頭，封閉兩端螺口。

色譜柱常期不使用時，除了進行清洗處理外，還必須在其中充入該柱規定的貯藏液（甲醇、去離子水等）后再密封保存，重新啟用時，應用流動相沖洗數分鐘后，再接入檢測器，以免貯藏液進入流通池。
注：液相色譜柱的種類繁多，不同的分析對象，應選用不同的分離柱、流動相和操作波長。在實際應用中用戶可參閱專業液相色譜儀文獻和書籍中介紹的內容結合本儀器的特點，選擇*的分析條件，以達到您的分析目的。

 

7、液相檢測器的保養
 

微小的顆粒雜質或薄膜沉積在流通池里，會導致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進行清洗處理。一般常規清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測器輸入端），接上一個的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3M HNO3沖洗流通池，zui后用去離子水反復沖洗數次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，按以下步驟拆開進行清洗：

1)卸下紫外檢測器側面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。
2) 拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導管（或PEEK導管），卸下流通池體。仔細擰下石英窗和透鏡的護圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護圈，放在一個盛有乙醇的燒杯內，用超聲波清洗機處理5min~10min。
3) 用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，zui后用去離子水沖洗數次，除去池內雜物。
4）烘干各部件（注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗）。
5）重新裝配流通池體。
6) 按原樣裝在流通池支架上，并接好導管，并進行試漏。（方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵（流動相用蒸餾水），視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。
7）裝入紫外檢測器機箱內，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

注：上述拆洗應有經培訓過的專業維修人員進行。

 

8、使用液相色譜儀應注意的事項
 

（1）開啟輸液泵后，應放空泵的輸出端，排除泵體內的氣泡再與進樣閥、色譜柱相接，方能使流速穩定。
（2）*次使用的色譜柱或進樣過高濃度樣品的色譜柱，應在設置流量下，將柱出口放空，老化數小時后，再與檢測器的流通池輸入端相連接。
（3）開啟柱箱溫度控制器后，應注意色譜柱的zui高使用溫度，防止過溫。
（4）檢測器開啟后，請勿帶電搬動位置，防止機內氘燈損壞。
（5）流通池流出的廢液必須集中收集處理，防止污染環境。
（6）必須使用平頭注射針進入樣品，嚴禁使用普通針尖針頭進樣。若進樣量小于定量管的容量時,可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器)，立即轉動六通閥，完成一次進樣。
（7）當信號電壓超過1V或滿量程信號超過量程范圍時，有可能出現“平頭峰”，其積分面積及保留時間會產生很大的誤差，此時應稀釋樣品或擴大量 程范圍后再進樣。

 

二、液相色譜儀常見故障排除

液相色譜儀結構復雜，且不同型號的色譜儀，出故障時產生的現象有可能不同，以下羅列的現象僅供參考：

1、現象：輸液泵壓力指示為零(或＜0.5 MPa)且柱后無液體流出。

原因：（1）柱前導管接頭漏液；（2）泵柱室內有大量氣泡存在；（3）貯液瓶內試劑用完；（4）輸液泵未工作。
對應 排除方法：（1）檢查各接口是否有漏液；（2）放開泵出口接頭；用“清洗”鍵沖洗泵體；（3）添加流動相；（4）按輸液泵操作方法，檢查其工作狀態。

2、現象：輸液泵壓力指示超過規定的范圍，且柱后無液體流出 。

原因：（1）分離柱阻力過大(陳舊柱子)；（2）柱前導管堵塞；（3）泵柱塞內有少量氣泡存在；（4）柱子進口處過濾膜堵塞；（5）進樣閥手柄未旋到底(處于中間狀態)；（6）導管中有顆粒狀固體堵塞。
對應排除方法：（1）更換柱子；（2）從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查；（3）拆開泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。；（4）拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜；（5）左右旋動六通閥限位置；（6）逐級檢查，并更換導管。

3、現象：柱前壓力逐漸升高。

原因：（1）流動相中存在大顆粒的物質；（2）樣品未經過過濾處理；（3）柱子輸入端濾片污染。
對應排除方法：（1）流動相經＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用；（2）樣品須經濾膜過濾；（3）拆下柱的濾片用超聲波清洗,同時刮去柱口表面被污染的固定相。

4、現象：基線大幅度波動(即紫外檢測器的輸出電平值極不穩定)。

原因：流通池內留有大量的氣泡；流通池漏液；紫外檢測器有故障 。
對應排除方法：排除氣泡；檢修流通池；停止恒流泵工作，檢查紫外檢測器。

5、現象：組分峰極小或不出峰。

原因：（1）波長選擇不正確；（2）檢測器輸出衰減 太大；（3）進樣口漏液；（4）進樣閥樣品廢液管堵塞，樣品未進入定量管；（5）進樣后未按啟動鍵；（6）定量管容積過小；（7）樣品濃度過稀；（8）檢測器燈源老化或失效；（9）流動相不純。
對應排除方法：（1）按標準重新選擇波長；（2）重新選擇輸出量程范圍；（3）修理進樣閥；（4）拆下六通閥上廢液管(5#,6#)重新安裝；（5）進樣后立即按啟動鍵；（6）更換大容量定量管；（7）濃縮樣品后再進樣；（8）更換燈源；（9）選擇高純度的流動相。

6、現象：溫度指示波動＞±1℃。

原因：（1）設置溫度值過低；（2）柱箱密封蓋未蓋好；（3）溫度控制器未啟動；（4）柱箱升過高溫后，再設置低溫；（5）溫控部件有故障；（6）控溫鉑電阻接觸不良。
對應排除方法：（1）設置zui低溫度應室溫以上10℃；（2）檢查柱安裝過程；（3）按 起始 鍵(指示燈亮)；（4）開機后會逐漸穩定(正常現象)；（5）修理溫度控制器；（6）擰緊固定鉑電阻引 線的螺釘。

 

7、現象：檢測器開機時屏幕 顯示不正常，出現缺字、坐標圖形異樣、光標無法移動等象。

原因：工作電源不正常或儀器附件有強干擾源存在。

排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩壓措施；關機后重新開機；檢測器微機系統故障。